纳米晶复合永磁体是由软磁相（α-Fe）和硬磁相(Nd₂Fe₁₄B)在纳米尺度上交换耦合而成的，其优异的磁性能受到了科学及技术界的广泛关注。由于其理论最大磁能积（BH）max可达1090kJ/m³，远高于任何一种单相永磁体，使其有望成为下一代的永磁体材料。然而在实际中获得的复合磁体的磁性能一般只有80-160kJ/m³，其性能的降低主要原因是所制备的磁体中的纳米晶的微结构没有达到理论计算所要求的结构。在理论模型中要求软磁相晶粒细小、分布均匀以及硬磁相的一致取向生长等。因此，深入研究合金中纳米晶的形成和生长尤为重要。本论文采用Gleeble热/力模拟试验机、六面顶压机等设备通过热/力耦合变形和热/力耦合高压退火的方法深入研究了非晶合金中纳米晶的形成及其磁性能，并且对非晶合金中α-Fe和Nd₂Fe₁₄B相在晶化过程中的原子行为进行了研究。采用Gleeble热/力模拟试验机研究了非晶合金中α-Fe和Nd₂Fe₁₄B相的原子行为。计算了温度为500和550℃时α-Fe和Nd₂Fe₁₄B相在Nd_3.6Pr_5.4Fe₈₃Co₃B₅非晶合金中的生长激活体积。分析了非晶合金中α-Fe和Nd₂Fe₁₄B相在晶化时原子的扩散机制。研究了热/力耦合变形条件下Nd_3.6Pr_5.4Fe₈₃Co₃B₅非晶合金的晶化过程。成功的制备出了具有磁各向异性的纳米晶复合块状磁体，且变形合金具有Nd₂Fe₁₄B相的（00l）织构。研究表明变形合金的晶粒尺寸、磁性能和磁各向异性都与应变速率和应力有关：α-Fe和Nd₂Fe₁₄B相的晶粒尺寸随着应变速率的减小而增加，并且随着应力的增加而减小；变形合金的磁性能和磁各向异性随着应变速率的增加而增大；当变形应力从280MPa增加到450MPa时变形合金的磁性能先增加后降低，在应力为330MPa的变形合金中获得了最佳的磁性能。并且此时变形合金的磁各向异性也是最大的。当升高温度时变形合金中的Nd₂Fe₁₄B相更容易形成这使得变形合金的矫顽力有了部分提高，但是由于变形合金的剩磁下降的更多导致了磁能积的降低，并且在高温时变形合金的磁各向异性也变得较小。因此通过提高温度的方法并不能提高合金的磁性能。在非晶基体中引入部分纳米晶，结合热/力耦合变形方法研究了初始微结构对变形合金的微结构和磁性能的影响。非晶基体中引入的纳米晶优化了变形合金的微结构使磁性能得到了提高。而热/力耦合变形方法也使变形合金产生了磁各向异性。研究发现在以完全非晶为前驱的变形合金中获得了最大的磁各向异性，在以非晶基体中含有少量α-Fe相为前驱的变形合金中获得了最佳的磁性能。利用六面顶压机研究了热/力耦合（高压退火）条件下非晶合金的纳米化。获得了晶粒细小的纳米晶复合块状磁体。在高压下制备出了具有Nd₂Fe₁₄B相（410）织构的高压退火合金，高压退火合金表现出了磁性能的提高。并对高压退火合金的微结构、磁性能以及织构的形成进行了研究。