本文以偏苯三酸酐酰氯(TMAc)和间苯二胺(m-PDA)为单体,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,三乙胺为聚合反应缚酸剂,采用酰氯法制备出聚酰胺酰亚胺前置体聚酰胺酸(PAA),再采用热亚胺化方式将其亚胺化,得到聚酰胺酰亚胺(PAI)。在预聚反应中,通过对影响预聚反应中缚酸剂用量、固含量、聚合时间、单体摩尔比、聚合温度以及搅拌速度等单因素的优化,以及采用均匀实验设计进一步优化聚合过程中各因素间交互作用,从而获得制备较高分子量预聚体PAA的最佳工艺参数为:反应温度0~5℃,固含量27.84%,聚合时间161.5 min,缚酸剂用量0.3149%,单体摩尔比1:0.9691。在亚胺化阶段,采用了热亚胺化方法进行亚胺化,通过1H-NMR和FT-IR对亚胺化程度进行表征分析,DSC和TGA等对聚酰胺酰亚胺热性能进行表征分析。重点研究了PAI特性粘度随亚胺化时间、亚胺化温度的变化趋势以及与PAI各性能的关系。研究结果表明:PAI粘度范围0.24~0.84d L/g,Tg范围305.2~330.5℃,TGA测得聚合物在N2气氛中5%热失重温度(Td5%)超过450℃,具有良好的热稳定性。同时,将二元PAI与参比物苏威Torlon-PAI相比,二元PAI的玻璃化转变温度高于Torlon-PAI,耐热性更好。