树形分子手性固定相的制备及分离特性

来源 :武汉工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:weizai111
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
运用高效液相色谱(High performance liquid chromatograph,HPLC)对药物对映体进行光学拆分已成为药学研究中的一个热门课题,而这项技术依赖手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)的使用。本文对手性化合物的分离、分析方法和CSP的制备方法以及手性分离机理等方面进行了综述。近年来,在CSP这一领域中,主要的研究工作是合成新的手性选择体,以期得到手性识别能力强的CSP。为此本文进行了以下工作:1.将3-氨基丙基三乙氧基硅烷与硅胶反应得到氨丙基硅胶,在氨丙基硅胶表面通过重复以下两步反应:(1)氨基和丙烯酸甲酯的麦克尔加成反应;(2)得到的产物再和过量的乙二胺反应,合成第一至四代树形分子。用红外光谱、元素分析分别对氨丙基硅胶和一至四代不同代数的树形分子进行了表征,结果表明利用扩散法成功合成了所需的树形分子。2.将L-苯丙氨酸先后和对甲苯磺酰氯、二氯亚砜反应,制备出端基为酰氯的手性选择体,并将其分别固定在氨丙基硅胶和一至四代的树形分子的表面,得到CSP1、CSP2、CSP3、CSP4和CSP5五种树形分子CSP。用红外光谱、元素分析和核磁共振对以上三步合成反应的产物作了表征,并对这五种CSP的对映体分离能力作了初步的评价,结果显示,在这五种树形分子CSP中,CSP4拆分开手性化合物的个数最多,手性化合物在CSP1上的分离度最高。3.将(1S,2R)-(+)-2-氨基-1,2-二苯基氨基乙醇先和苯基异氰酸酯反应,产物再和对苯基二异氰酸酯反应,制备出端基为异氰酸酯的手性选择体,并将其分别固定在氨丙基硅胶和一到四代的不同代数的树形分子的表面,从而得到CSP6、CSP7、CSP8、CSP9和CSP10五种树形分子CSP。用红外光谱、元素分析和核磁共振对以上三步合成反应的生成物作了表征,并对这五种CSP的对映体分离能力作了初步的评价。结果显示,流动相的组成对手性分离效果和柱压存在影响。CSP6和CSP8拆分开手性化合物的个数最多,手性化合物在CSP6上的分离度最高。4.将(1S,2R)-(+)-2-氨基-1,2-二苯基氨基乙醇先和苯基异氰酸酯反应,产物分别与二苯基甲烷二异氰酸酯和对苯基二甲酰氯反应,制备出端基为异氰酸酯或酰氯的手性选择体,将它们分别固定在氨丙基硅胶表面得到CSP11和CSP12。用红外光谱、元素分析和核磁共振对以上反应的产物进行表征,对CSP11和CSP12的对映体分离能力作了初步的评价,并将其和CSP6进行比较,实验表明,在手性选择体中引入更多的脲键有可能提高CSP的手性识别能力。
其他文献
我国幼儿教师资格制度的困境主要表现在制度的科学性不足与价值有限两大方面。究其原因,主要有制度建设历史短、既有制度的强制性不足、幼教行政管理的规范性和专业性缺失、
翻译目的论作为功能翻译理论的核心,是一种从翻译行为的目的性出发来决定翻译策略的理论。而法律翻译也应该是建立在特定目的之上的行为。文章以目的论的三个法则为基础,探讨
水稻(Oryza sativa L.)垩白包括垩白率和垩白度,是重要的外观品质之一,对其他品质性状也有重要影响,阐明水稻垩白性状的遗传机制十分重要。近年来随着水稻功能基因组学和分子
提出一种正反馈摆率增强运算跨导放大器(OTA),采用共栅输入结构,利用MOS管自身平方率的I-V特性,突破了尾电流对OTA摆率的限制。输入级采用局部正反馈结构,进一步增强了OTA的
《食品营养与卫生》是高职酒店管理专业的一门专业核心课程。本课程由于开设较晚、相关的配套教材不完善、经验丰富的师资队伍缺乏,因此教学很难达到本专业培养目标的要求。
<正>瓷枕是中国古代瓷器造型中较为流行的一种,始烧于隋代,流行于唐代。据说开始时是作为陪葬的明器,以后逐渐成为卧室的寝具和治病号脉的工具。到了宋金时期,瓷枕的发展进入
ABO3钙钛矿型氧化物具有高度的热稳定性和晶体结构稳定性,并且对某些气体具有很高的灵敏度和良好的选择性,其气敏特性还可以通过A位或B位的掺杂而得到改善,近年来引起了研究者的
在不动产测绘中,如果选用国家坐标系,因测区远离中央子午线,且高程较大,由此产生的投影长度变形较大(大于2.5cm/km),为减小其长度变形,保证测量精度满足要求,必须进行投影变
以船用柴油机为基础建立活塞环磨损量数学模型,研究了活塞环轴向运动和径向运动对磁场输出信号的影响,计算分析了磁阻传感器输出与活塞环磨损量的对应关系。并与实船试验结合
<正>应急救援是一项非常庞大复杂的社会系统工程,也是世界各国防灾、减灾的最后一道屏障。美国应急救援体系始建于上世纪70年代,现已形成了一套健全、快速、高效的应急救援体