本论文围绕新型功能材料的制备及其在复杂基质环境污染物表面辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(SALDI-TOF MS)分析中的应用展开研究，论文共分以下四个部分。　　1)介绍了典型功能材料的特点、基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的原理、以及纳米材料在SALDI-TOF MS分析中的应用。　　2)探讨了不同碳量子点(CDs)的制备，并研究了其作为荧光探针和SALDI基质对环境污染物的分析测定。　　首先以生物毛发（羊毛）为原料，通过简单、绿色、经济的水热法一步合成了氮、硫掺杂的碳量子点(N，S-CDs)。制备的碳量子点具有良好的水溶性、高的pH稳定性和盐度耐受性以及较高的量子产率(QY=25.6％)。Cr(Ⅵ)可以与碳量子点的表面基团发生氧化还原作用，从而显著猝灭碳量子点的荧光强度。对该碳量子点作为水中Cr(Ⅵ)的荧光探针的分析表现进行了研究，结果表明该碳量子点对Cr(Ⅵ)具有较高的灵敏度和选择性，几乎不受共存离子的影响，反应迅速，其荧光猝灭程度与Cr(Ⅵ)浓度在50nM-100μM范围内呈线性关系，检出限为16.8nM，该荧光探针能够实现实际水样中Cr(Ⅵ)的分析测定。　　另外，基于氮、硫掺杂的碳量子点较强的紫外吸收能力和良好的水溶性，以N，S-CDs为基质建立了正、负离子模式下MALDI-TOF MS快速测定小分子的方法。N，S-CDs在正、负离子模式下对弱极性和非极性化合物均有较强的解吸/电离效率，产生的质谱信号重现性好、灵敏度高、背景噪声低。据此建立的MALDI-TOF MS分析方法的检出限为0.23-56.7ng mL-1，离子峰强度在同一样品内和不同样品间的RSD值分别在3.6-18.7％和8.4-18.9％之间。使用该N，S-CDs基质可实现多种小分子有机污染物的同时检测，其已经成功用于血清样品中全氟化合物的半定量分析。　　3)以金属有机框架(MOFs)和共价有机框架(COFs)作为吸附剂和SALDI基质，建立了环境样品中小分子有机污染物的富集和SALDI-TOF MS分析检测一体化方法。合成制备了几种金属有机框架和共价有机框架材料，研究发现它们均可以辅助污染物高效地激光解吸/离子化，所得到的质谱信号响应灵敏，并且无碎片离子峰干扰，可以作为优良的SALDI基质应用到污染物的SALDI-TOFMS检测中。与此同时，这些金属有机框架和共价有机框架材料还可以配位、静电吸引、疏水、π-π堆积等多种作用方式，对水样品中的痕量小分子污染物进行高效萃取富集。据此我们将固相萃取(SPE)富集和SALDI-TOF MS检测有机结合，建立了基于MOFs和COFs的SPE-SALDI-TOF-MS一体化分析方法，该技术能够显著提高检测的灵敏度，实现痕量小分子有机污染物的高灵敏度分析。MOFs富集和SALDI检测PFOS的检出限在0.07-0.41ng mL-1之间;COFs富集和SALDI检测全氟化合物的检出限在0.04-17.39pg mL-1之间，其中PFOS的检出限可以达到subppt级(0.04pg mL-1)，显著低于基于MOFs富集和SALDI检测方法的检出限。与MOFs相比，COFs与有机化合物之间的疏水作用和π-π作用更强，可显著提高化合物的富集倍数和灵敏度。基于MOFs和COFs的SPE-SALDI-TOF-MS一体化分析方法具有较强的抗干扰能力，对实际样品进行检测时，其回收率分别在92.8-103％和77.1-123％之间。　　4)制备了纳米金-聚多巴胺-聚偏氟乙烯多功能膜，建立了全氟化合物、酚类等的富集和SALDI-TOF MS检测一体化分析方法。利用多巴胺独特的自聚合成膜和还原性能，以及金纳米颗粒良好SALDI基质功能，制备了一种集质谱基质和富集功能为一体的纳米金-聚多巴胺-聚偏氟乙烯多功能膜，将该膜浸入水中几分钟就能完成对污染物的快速富集，富集了污染物的膜晾干后即可进行SALDI-TOF MS检测，进而实现环境水样中微量全氟化合物、酚类等污染物的快速分析。该方法对全氟化合物、酚类等污染物的LODs(S/N=3)在0.04-18.90ng mL-1之间。与未经过富集直接进行SALDI-TOF MS检测相比，采用本研究的方法酚类化合物的灵敏度提高了10-30倍，全氟化合物的灵敏度提高了20-150倍。纳米金-聚多巴胺-聚偏氟乙烯多功能膜结构的均一性使得这一方法具有很好的精密度，spot-to-spot(n=15)和sample-to-sample(n=15)的RSDs分别在9.3-20.1％和12.4-25.8％之间。