烷基糖苷的制备研究

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烷基糖苷是一种新型的非离子表面活性剂,具有无毒无害、易生物降解的特性,广泛应用于化妆品,医药等生产领域,是国际上公认的“绿色”功能性表面活性剂。以脂肪醇和无水葡萄糖为原料,采用直接法合成了烷基糖苷。针对目前生产存在的问题,分别研究了催化剂、原料接触方式及合成工艺条件对单苷收率、产品品质的影响,并对产品精制方法进行了考察。对单一的无机酸、有机酸及其复合方式进行了研究分析,筛选出以有机酸A(主催化剂)和有机酸M(助催化剂)所组成的复合酸催化剂。采用此催化剂进行反应,考察其催化效果。苷化反应属于固液非均相反应,葡萄糖不易溶于弱极性的脂肪醇,反应不宜进行。为提高原料接触面积,增大葡萄糖与脂肪醇的碰撞几率,采用拟溶胶化混合技术,以无水葡萄糖和正癸醇为原料,采用直接法合成癸基糖苷。在醇糖质量比为1:1时将原料处理60min,可使葡萄糖颗粒平均粒径减小至亚微米,原料液的均匀性好,稳定性好。取此混合液在催化剂的作用下进行反应,反应时间明显缩短,同时使葡萄糖转化的更彻底,得到的产品颜色为淡黄色或接近无色。将原料进行拟溶胶化处理,利用筛选出的复合酸催化剂,采用直接法,以C8-10混醇和无水葡萄糖为原料,进行APG8-10的合成工艺研究。通过正交实验优化反应条件,最终得到目标产品。采用分子蒸馏进行残留脂肪醇的脱除,考察了驱动器速度、真空度及温度最终残醇含量的影响。在残压为100~130Pa,温度为140℃,驱动器速度为25rpm/min时,残醇含量<1%,符合GB/T 19464-2004要求。采用活性炭吸附与H202氧化相结合的方法对经过脱醇处理的粗品进行处理,最终得到色号为30Hazen的APG产品。
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