C-O键在天然产物、药物、生物活性化合物、芳香剂和聚合物中大量存在，而如何在化合物中定点地构建C-O键是现代有机化学的一项难题。以铜、钯、钌、铁作为催化剂构建C-O键的反应已有文献报道，而Cp*Rh(Ⅲ)作为催化剂进行C-O键构建的方法还未见报道。本文在查阅文献资料的基础上，设计了一种新型的、高效的通过螯合配位作用进行C-O键的构建方法，使用三价金属铑作为催化剂，使C-H键发生苯甲酰氧基化反应，并进行了详细的研究。　　以[Cp*RhCl2]2作为催化剂，进行了吡啶基团作为定位基的苯环(2-苯基吡啶苯)上邻位C-H键活化进行C-O键构建的反应条件研究。考察了催化剂用量、不同添加剂、不同反应溶剂、高碘试剂的用量、不同反应温度等对反应的影响，确定了较优化的制备一元取代产物和二元取代产物的条件。　　在上述较优化条件下，采用了苯环上不同取代的2-苯基吡啶衍生物为底物，进行了反应普适性的研究，当苯环上有给电子基、吸电子基、卤素时，反应都能顺利进行，得到相应的一元或二元取代物，收率50～86％。当采用定位基团不同的2-苯基嘧啶(1n)和苯基吡唑(1o)，以及结构更为复杂的生物活性化合物雌素酮的衍生物(6)为底物时，也得到了邻位C-H键活化构建C-O键的目标化合物。　　我们对反应机理及反应动力学进行了初步的研究，确定了苯环上C-H键活化的位点，提出了合理的反应机理。　　该研究反应条件温和，能够对底物进行可控的单、双苯甲酰氧基化反应，反应副产物较少、收率较高、对环境非常友好，是一个有效地C-H键活化构建C-O键的方法。该反应不仅适用于结构简单的小分子，也适用于结构较为复杂的分子。　　该研究首次实现了利用三价铑作为催化剂进行苯环C-H键活化构建C-O键，进一步丰富和发展了金属铑作为催化剂的使用范围和应用范围，并且能够在C-O键构建之后提供新的反应位点，方便后续合成或者修饰，将在有机合成中将起到一定的作用。