锆合金基体上直流磁控溅射铬膜组织与性能研究

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薄膜材料在工业及高科技领域的应用越来越广,对各种薄膜材料的研究也非常之多,但关于铬/锆薄膜体系的研究却很少有报道。基于某工程应用研究背景,我们尝试用铬(Cr)来提高锆(Zr)合金的性能。本文采用直流磁控溅射技术在锆合金基体上沉积制备了Cr膜,对不同处理条件下薄膜的微观形貌、结构以及薄膜的显微硬度和附着性进行了研究探讨。 锆合金板基体经过不同的预处理后,采用直流磁控溅射方法,在相同的沉积参数下在其表面沉积了0.5μm、1.0μm、2.0μm、3.1μm厚度不等的纯cr薄膜以及Cr和铌(Nb)的复合薄膜。之后对部分薄膜试样分别进行了300℃×1小时、500℃×1小时和750℃×49小时的退火处理。 使用X-射线衍射仪(XRD)对沉积薄膜进行了物相分析,采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面形貌及膜/基界面做了观察分析。结果认为,制备的薄膜主要以岛状方式生长,由纤维状晶或近锥状晶组成,晶间存在显微孔洞。X射线衍射分析表明,获得的纯Cr薄膜内存在着强烈的织构现象。500℃×1小时的退火处理可使织构现象有很大缓解,并部分消除膜内缺陷、应力,使薄膜的致密度提高。750℃×49小时的高温退火使薄膜发生再结晶变化且晶粒粗大。使用AFM对0.5μm、1.0μm、2.0μm厚度的Cr膜观察发现,随膜厚的增加薄膜的晶粒迅速长大,致密度降低。界面分析认为,薄膜与基体的界面为伪扩散界面。 显微硬度是薄膜的重要力学指标,使用显微硬度计测量了薄膜的努氏显微硬度。结果表明退火和薄膜沉积前对基体进行离子轰击都使薄膜的硬度提高,而离子轰击作用最为显著。厚度为3.1μm的Cr膜退火前其硬度为1568HK, 四川大学硕士学位论文经500℃Xl小时退火后硬度上升为1667HK,对基体进行离子轰击10分钟后沉积3.1腼厚Cr膜,其硬度达到ZO7OHK,但轰击时间过长效果反而不好。由于在膜层很薄时,薄膜显微硬度的测量会受到基体材料硬度的影响,所以测量结果不能反映薄膜的本征硬度。 薄膜的附着性能是制约薄膜材料实际应用的关键之一,采用划痕法测定了薄膜与基体剥离的临界载荷,对不同处理条件下膜/基结合性作了定性的比较。结果表明:基体的粗糙度对薄膜的附着性影响不大;退火利于膜/基界面处原子的相互扩散,使附着性提高;经过离子轰击的Cr薄膜其附着性更是提高了近一倍;随着薄膜的厚度从0.5阳增加到2.0阳,其附着性几乎降低了一半,临界载荷由20.5N减至n.SN。按Nb/Cr/Zr)l匝序沉积的复合薄膜临界载荷为34N,远大于Cr/Nb/Zr复合膜的14.5N,也大于相同厚度的纯铬膜的n.SN,表明Nb/Cr复合膜与基体的附着更好。
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