稀土与NaY分子筛在滤饼交换过程中的规律研究

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REY分子筛凭借其优秀的水热稳定性和裂化活性成为催化裂化催化剂中重要的一员。通常,REY分子筛的生产工艺采用二交二焙,其中两次交换均在交换罐中恒温搅拌交换,然后再以板框过滤机或带式过滤机分离出REY分子筛,工艺复杂,能耗、物耗均相当大。 鉴于NH4/NaY分子筛在带式过滤机上连续过滤交换的成功应用,根据RE/NaY分子筛离子交换性质,提出在带式过滤机上实现RE/NaY分子筛连续过滤交换的新工艺方案。 以实验室方法分别模拟了交换罐中的间歇搅拌交换和带式过滤机上的连续滤饼交换。两相比较,为达到相同的离子交换度,连续滤饼交换所需的RE2O3/NaY投料比比较小,提高了稀土离子的利用率,并降低了水的用量。 考察了操作条件对连续滤饼交换过程的影响。结果发现,温度、真空度、稀土溶液浓度对连续滤饼交换的稀土上量和残余钠含量的影响均不明显,但温度对过滤速度的影响较大,温度越高,过滤速度越快,过快的过滤速度容易导致滤饼龟裂或将空气带入滤饼,影响交换和洗涤效率。 对比研究了分别以连续滤饼交换和间歇搅拌交换两种工艺制备的二交二焙REY分子筛后洗过程中的稀土反交换现象,发现两种REY分子筛的RE2O3质量分数均下降1%左右,同时Na2O质量分数亦有一定程度的下降,但总的来说,连续滤饼交换所得产品RE2O3含量较高,Ndio含量较低。 分别考察了连续滤饼交换与间歇搅拌交换制备的二交二焙旺Y分子筛在催化裂化性能上的表现,通过轻油微反和重油微反评价的比较,结果表明两者催化裂化活性相当,而由连续滤饼交换制备的REY稳定性更好一些。 还对比考察了几种工艺流程方案。由于滤布的寿命问题,考察了滤布表面沉积物的形成。根据扫描电镜和能谱分析,这些沉积物由稀上沉淀和分子筛颗粒组成。由此,提出工业REY分子筛在带式过滤机上生产的优化工艺方案。
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