【摘 要】
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2,6- 二硝基甲苯(DNT)是聚氨酯工业的重要原料,由于设计理想的化学合成2.6-二硝基甲苯的路线困难重重,近年来从工业二硝基甲苯中分离2,6-二硝基甲苯的方法己逐渐兴起.但由于
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2,6- 二硝基甲苯(DNT)是聚氨酯工业的重要原料,由于设计理想的化学合成2.6-二硝基甲苯的路线困难重重,近年来从工业二硝基甲苯中分离2,6-二硝基甲苯的方法己逐渐兴起.但由于缺乏理论依据,使该分离法的研究遇到很大的限制.以2,4-DNT、2,6-DNT和乙醇(或硫酸)二固一液三组分体系相图为理论基础进行研究.首次实验和确定了用乙醇结晶的最佳实验条件,即:选用含水5﹪的乙醇不仅可以代替无水乙醇,而且还可以降低成本,所得到的2,4-DNT的含量大于95﹪,结晶剩余的DNT中,2,6-DNT的含量最高达57﹪,有利于进一步的分离提纯.首次将选择性还原的方法用于分离富集2,6-DNT,设计了硫化氢选择性还原的工艺流程,确定了最佳工艺条件.通过硫化氢的选择性还原,富集2,6-DNT,再进行浓硫酸重结晶,最终获得的2,6-DNT的纯度达到95﹪以上,回收率最高为19﹪ (为原料所含2,6-DNT的52﹪).选择性还原实验中2,4-二硝基甲苯部分被还原,还原产物4-甲基-3-硝基苯胺是工业生产的重要中间体,以其为原料合成了N-(4-甲基-3-硝基苯基)-苯甲酚胺,它是一种重要的中间体,用于医药、染料等行业,从而使分离提纯2,6-DNT的工艺路线更加完善.
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