准确地了解元素在样品内部的空间分布信息在生物、生命科学、地球和环境科学等领域具有重要的意义。同步辐射μ-XRF是一种无损分析方法，能够高灵敏、高空间分辨地对样品内的元素进行定性和定量表征。同步辐射μ-XRFmapping是一种强大的元素成像方法，能够得到样品元素的二维分布。但是，由于μ-XRFmapping是直接的投影成像方法，样品厚度方向的信息叠加，因此，当样品厚度不均匀，或者样品具有明显的三维特征时，μ-XRFmapping的结果将不再可靠。另外，当需要对贵重或脆弱的样品比如微生物、化石或星际颗粒物进行元素分布分析时，我们就需要寻找μ-XRFmapping之外的其他方法。　　 1986年，同步辐射微束X射线荧光CT(μ-XFCT)首次被用来对样品内元素分布进行成像。同步辐射μ-XFCT可以像透射X射线CT那样得到样品断层内的信息，由于不需要对样品进行切片制备，使分析贵重或脆弱的样品变得可能。但是，由于同步辐射实验机时限制，同步辐射μ-XFCT一般用来对样品的一个或数个断层进行元素分布成像，由于缺少断层之间的信息，这样得到的并不是样品完整的三维元素分布。　　 本论文的研究内容是在上海光源BL15U1线站建立同步辐射μ-XFCT方法，以实现对样品内元素分布进行高分辨二维和三维成像的功能。论文内容组织如下:　　 (1)第一章介绍了X射线荧光分析的基本原理，并简要说明了基于同步辐射的几种不同的X射线荧光元素分析方法。　　 (2)第二章详细说明了同步辐射μ-XFCT方法的原理，介绍了国外能够开展μ-XFCT研究的实验装置，并列举了μ-XFCT在不同学科领域的应用进展。　　 (3)第三章介绍了在上海光源硬X射线微探针线站(BL15U1)建立的μ-XFCT成像系统，包括硬件系统和软件平台。为了对BL15U1线站μ-XFCT方法学进行评估，用μ-XFCT方法对单根头发横截面的不同元素分布进行了成像，并与μ-XRFmapping得到的实验结果进行了对比。实验表明，BL15U1线站建立的同步辐射μ-XFCT方法能够可靠地对样品内（重）元素分布进行微米级高分辨成像，该方法提供了μ-XRFmapping之外的另一种元素成像方法，是分析难以切片样品的理想工具。　　 (4)论文第四章是关于利用同步辐射μ-XFCT实现三维元素分布成像的方法学研究。模拟了螺旋扫描三维μ-XFCT，并对其技术参数进行了分析。研究表明，以螺旋扫描μ-XFCT进行三维元素成像时，螺距较大虽然能够缩短实验时间，但是会增宽切片方向灵敏度曲线，降低z轴方向分辨率。螺旋扫描三维μ-XFCT方法需要对投影数据进行插值，与X射线螺旋CT不同，360°LI和180°LI两种插值算法应分情况选用:当样品自吸收可以忽略时，180°LI算法具有更好的纵向分辨率;当样品自吸收较强不可忽略时，应选用360°LI插值算法，此时螺距不宜过大。