石墨烯—金属卟啉复合材料的制备及其在电化学领域的应用

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本文主要合成了一系列石墨烯-四苯基金属卟啉(GR-MTPP)的复合材料,并以该类材料作为催化剂用于小分子催化反应研究中。主要研究内容包括以下三个部分:(1)通过用改进的Rothemund方法合成了四苯基卟啉(TPP),以高温回流的方法使金属离子与四苯基卟啉发生配位反应得到四苯基金属卟啉(FeTPP,CoTPP,NiTPP,CuTPP,ZnTPP,MnTPP)。通过π-π相互作用合成了一系列新型的石墨烯-金属卟啉复合材料,并将其修饰到玻碳电极上,研究其催化氧气还原的反应。实验结果证明:该复合材料在DMF与水的混合溶液中分散性能良好;石墨烯与金属卟啉的协同作用使其催化氧气还原性能更加优异;该类复合材料尤其是GR-FeTPP与GR-CoTPP在pH=7.0的磷酸缓冲溶液中显示出良好的氧气还原的电催化性能。GR-FeTPP催化氧气还原的电位在-0.24V处,响应电流为85μA;GR-CoTPP催化氧气还原(氧化)的电位在-0.19V及+0.45V处(+0.45V是氧气还原后生成的过氧化氢在此电位下的氧化峰),响应电流为44μA及8μA。该研究为石墨烯-金属卟啉复合材料构建氧气生物传感器提供了平台。(2)采用滴涂法制备了GR-FeTPP修饰电极,并将其应用于H2O2传感器的构建中。利用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,紫外-可见吸收光谱(UV)及电化学阻抗谱(EIS)对合成材料进行了表征,并研究了该传感器对H2O2的电催化还原性能。电化学测试结果表明:该GR-FeTPP制备的电化学传感器的电阻较低;对H2O2具有较好的催化还原效果,具有较好的电流响应和较低过电位等特点;其检测H2O2的线性范围5.0×10-72.0×10-4mol/L,最低检测限为4.1×10-7mol/L。(3)采用滴涂法制备了GR-CoTPP修饰电极,并将其应用于O2和H2O2传感器的构建中。通过傅里叶变换红外和紫外-可见吸收光谱对GR-CoTPP结构进行了表征;通过电化学交流阻抗对GR-CoTPP、CoTPP修饰电极的电阻进行了表征。电化学测试结果表明:GR-CoTPP修饰电极对H2O2与O2有良好的还原和氧化催化活性。石墨烯与钴卟啉之间的协同作用,提高了检测H2O2与O2的能力。选择最佳实验条件下采用循环伏安法(CV)及电流-时间曲线法(I-t)对H2O2与O2进行检测,其在+0.50V恒定电位下,检测H2O2的线性范围为1×10-74.6×10-4mol/L;其在-0.20V恒定电位下,检测H2O2的线性范围为1×10-71.8×10-3mol/L H2O2;其在-0.10V恒定电位下,对O2响应良好;在+0.45V电位下对O2无响应。该传感器对H2O2具有良好的选择性(当溶液中有氧化性干扰物质时,可以在氧化电位下进行测试;当溶液中有还原性干扰物质时,可以在还原电位下进行测试),具有良好的抗干扰能力。
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