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蔬菜水果中农药残留问题一直是关系食品安全的一个重要方面，在蔬菜水果中的农药多残留分析过程中，样品前处理在整个分析过程中属于非常重要的一部分，它需要将待测物从复杂的基质中提取出来，并且除去共提物中的干扰成分，如果提取液中待测物浓度偏低，还需对样品提取液进行浓缩，来提高试验方法的灵敏度。相较于传统的样品前处理技术如固相萃取（Solid PhaseExtraction，SPE），液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction，LLE)等，新型的样品前处理方法如QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，Safty）、悬浮固化分散液液微萃取（DispersiveLiquid-Liquid Micro Extraction based on Solidification of Floating Organic drop，DLLME-SFO）等，由于实验操作简单、有机试剂用量少、成本低等特点，符合了农药多残留快速分析的发展趋势。通过查阅相关中外文献及对大量试验数据的整理和分析，本文主要在以下四个章节中介绍相关研究工作：1.介绍了近年来蔬菜水果中农药残留检测分析状况，传统及新型的农药残留样品前处理技术及检测分析方法，叙述了悬浮固化-分散液液微萃取技术的建立、发展和在食品分析检测方面的应用，QuEChERS分析方法的原理及研究发展状况等。2.应用QuEChERS结合地方常用的气相色谱仪快速测定了蔬菜水果中的114种农药（有机氯、有机磷、菊酯类）。试验对QuEChERS方法中的萃取剂的种类、无水硫酸镁的添加顺序、净化剂PSA、C18、GCB净化剂的用量等条件进行了优化，提高了农药的提取效率，方法重复性好，为市县级检测机构提供了一种简便、快速的农药多残留分析方法。3.应用QuEChERS结合悬浮固化-分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法测定了蔬菜水果中溴氰菊酯等6种响应值低的菊酯类农药残留。试验用QuEChERS方法对样品提取净化，再用DLLME-SFO方法浓缩，很大程度上提高了方法的灵敏度。4.建立了QuEChERS结合地方常用的液相色谱仪测定水果中的七种农药残留的分析方法。试验主要从样品溶液pH、脱水剂的种类、上机溶剂三方面优化了试验条件，结果表明该方法操作简单、萃取效率高，为基层检测部门提供了一种农药多残留分析方法。