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手性分离一直是分析化学领域的研究热点之一。且手性分离材料作为一种多功能性的高分子材料,在对映选择性分离和光学纯合成中具有重要作用。近年来,各种新型手性分离材料层出不穷,并且仍呈上升趋势。为了进一步拓宽手性分离材料的类型和应用,本论文制备了四种新型手性分离和富集材料,将其应用在色谱固定相和固相萃取中,进行分离和富集性能的研究。取得的主要成果如下:(1)制备了以硅胶为核,Ag纳米粒子(AgNPs)为壳的Si02@Ag核-壳结构材料。手性选择剂(纤维素衍生物)分别通过涂敷和分子间缩聚涂覆在Si02@Ag表面得到两种新的手性固定相(CSPs),并评价了 15种外消旋体的手性分离情况。结果表明,由于在硅胶表面存在AgNPs,基于Si02@Ag的CSPs与分析物的相互作用更强。与纤维素衍生物改性的硅胶柱相比,新固定相有更好的对映体分离效果。此外,新的CSPs对酮类对映体表现出特殊的选择性,银纳米粒子与纤维素衍生物对对映体分离具有协同作用。(2)合成了一种新型L-半胱氨酸改性的SiO2@Ag核-壳结构(SiO2@Ag-L-半胱氨酸)手性分离材料。将其用于D,L-苏氨酸的分离吸附。同时,开发了一种基于SiO2@Ag-L-半胱氨酸富集双酚A的固相萃取方法。结果表明,以SiO2@Ag-L-半胱氨酸为吸附剂对双酚A表现出良好的富集能力,最大吸附量为20.93 mg·g-1。此外,由于SiO2表面上存在AgNPs,因此获得了短的吸附平衡时间。然后通过改变洗脱液和pH来优化提取效率。在优化条件下,双酚A在0.4-4.0 μ范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限为1.15ng·mL-1。加标回收率在85%-102%之间,表明该方法适用于复杂样品中双酚A的富集。(3)制备了一种基于γ-环糊精(γ-CD)和碱金属阳离子的环糊精金属-有机骨架(CD-MOF)材料。将此材料用于手性固定相填料,黄烷酮、普萘洛尔、R,S-雌马酚、2-苯基环己酮、安息香和酮康唑六种对映体在CD-MOF手性固定相上被分离,其中黄烷酮的分离因子达到37.83。此外,CD-MOF也可以作为固定萃取吸附材料(SPE),对磺胺类抗生素(SAs)表现出高选择性和吸附能力。因此,选择磺胺噻唑(STZ),磺胺对甲氧嘧啶(SMD),磺胺甲基异嘧啶(SMR),磺胺二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹噁啉(SQX)五种SAs作为目标分析物,以评价CD-MOF的富集效率,并对其吸附机理进行了研究。结果表明,CD-MOF作为吸附剂对5种SAs具有良好的富集能力,吸附平衡时间短(30min)。在优化条件下,加标回收率在76%-102%之间,表明该方法适用于从复杂基质中有效提取SAs。(4)设计并制备了一种基于自组装的CD-MOF和氧化石墨烯(GO)的绿色复合材料。然后,将自组装的GO@CD-MOF嵌入0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)膜中,制备成具有分离和富集柚皮苷分子的双功能膜。通过考察GO@CD-MOF用量,富集时间和洗脱溶剂等参数对富集效率的影响,进一步优化了该过滤膜及富集方法。此外,本方法已成功应用于富集柑橘样品中的柚皮苷,并取得了满意的回收率(79.7%-100.3%)。萃取柚皮苷在2分钟就可以完成。结果表明,基于GO@CD-MOF的新型过滤膜具有快速、简便、可靠的操作特性,具有很大的应用潜力。