基于含N、O有机配体配合物的合成及表征

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羧基有单齿、螯合、桥联等多种配位形式,羧酸配合物具有丰富的拓扑结构,在磁学、光学、催化、生物等诸多领域有广泛的应用前景,人们对羧酸配合物的研究一直保持着浓厚的兴趣。目前较多的配体主要是刚性芳香羧酸配体,本文主要对柔性环状饱和羧酸配体进行了研究,以环己烷甲酸钠为主配体,2,2’-联吡啶和4,4’-联吡啶作第二配体分别合成了锰、铜、镍和钴的配合物,得到了五个金属配合物,另外,合成得到了一个以盐酸奎宁为配体的钴配合物和两个以四唑为配体的金属配合物,对它们进行了红外、元素分析、XRD和单晶衍射研究。研究主要研究内容如下:1.以环己烷甲酸钠和4,4’-联吡啶为配体,通过溶液法,得到了一个二维结构的锰配合物[Mn2(C6H11CO2)3(4,4’-bipy)2(H2O)2]ClO4(1)(C6H11CO2H=环己烷甲酸)。单晶衍射结果表明:配合物1属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=10.088(2)(?),b=10.863(2)(?),c=11.649(3)(?),α=63.02(3),β=82.00(3),γ=88.60(3)?,V=1125.4(4)(?)3,Z=1。结构中含有两种Mn(Ⅱ)离子,都是处于六配位的八面体构型中。Mn(1)和Mn(2)被羧基桥联成一维链,链和链之间被4,4’-bpy连接形成二维平面结构。2.以环己烷甲酸钠和2,2’-联吡啶为配体,在水热条件下,得到了一个双核的锰羧酸配合物[Mn2(C6H11CO2)2(2,2’-bipy)4](ClO42(2)。单晶衍射结果表明:配合物2为单斜晶系,空间群为C 2/c,晶胞参数为:a=11.526(2)(?),b:25.045(5)(?),c=18.869(4)(?),β=90.04(3),V=5446.9(18)(?)3,Z=4。3.以环己烷甲酸钠和2,2’-联吡啶为配体,得到了铜配合物[Cu2(C6H11CO2)2(2,2’-bipy)2(H2O)2](ClO42(3)和镍配合物[Ni(C6H11CO2)(2,2’-bipy)2]ClO4(4)。单晶衍射结果表明:配合物3属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=44.7755(2)(?),b=9.2158(2)(?),c=21-3907(3)(?),β=95.671(3),V=8783.50(4)(?)3,Z=8。结构中只含有一种Cu(Ⅱ)离子,两个Cu(Ⅱ)离子处于相同的环境中,均为五配位的,分别与两个环己烷甲酸的两个氧原子,一个2,2’-联吡啶的两个氮原子及一个高氯酸根的一个氧原子配位。配合物4为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为:a=14.9213(2)(?),b=18.5124(2)(?),c=20.3629(3)(?),β=95.778(3),V=5596.25(4)(?)3,Z=4。结构中Ni(Ⅱ)离子为六配位,分别与一个环己烷甲酸的两个氧原子及两个2,2’-联吡啶的四个氮原子配位。4.以环己烷甲酸钠为配体,得到了一个金属钴配合物[Co(C6H11CO2)2(H2O)4](5),单晶衍射结果表明:化合物属于三斜晶系,空间群为P(?),晶胞参数为:a=4.9355(2)(?),b=6.388(2)(?),c=14.5635(3)(?),a=81.847(3),β=84.261(3),γ=77.663?,V=442.87(4)(?)3,Z=1。该化合物是单核结构,结构中Co(Ⅱ)离子为六配位,分别与来自两个环己烷甲酸的两个氧原子及四个水分子的四个氧原子配位。5.以盐酸奎宁为配体合成了一个单核结构的钴配合物[Co(C9H7N)Cl3](6)。单晶衍射结果表明:该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数为:a=7.6676(15)(?),b=11.508(2)(?),c=24.684(5)(?),β=90.3090(3),V=2178.1(7)(?)3,Z=4。结构中Co(Ⅱ)离子为四配位,分别与盐酸奎宁不饱和碳环上的氮原子及三个氯离子配位。6.以5-[N-乙酸根(4-吡啶基)]四唑为桥联配体合成了两个金属配合物[Cu(a4-ptz)22H2O]。(7)和[{Cd(a4-ptz)(H2O)2Cl)H2O]n(8)。单晶衍射结果表明:化合物7属于单斜晶系,空间群为p2/c,晶胞参数为:a=17.001(3)(?),b=8.7562(12)(?),c=14.213(2)(?),β=104.98(13),V=2044.0(5)(?)3,Z=4,其结构为延长的八面体构型,其中a4-ptz为二齿配体,配位原子为羧基氧原子和四唑的氮原子,相邻的二维平面通过一种复杂的氢键连接形成三维网状结构;化合物8属于三斜晶系,空间群为P(?),晶胞参数为:a=7.6209(10)(?),b=9.0409(9)(?),c=10.8927(17)(?),α=71.050(9),β=88.271(12),γ=65.352(9)?,V=640.15(15)(?)3,Z=2,其结构为一弯曲的八面体构型,每个镉与来自a4-ptz的一个羧基氧原子,aqua配体的两个氧原子,a4-ptz四唑的一个氮原子及两个Cl1配位。
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