中间相炭微球（Mesocarbon Microbeads,MCMB）因具有独特的片层结构、优良的导电性和较高的堆积密度,而在众多锂离子电池负极材料中脱颖而出,受到学者们广泛的关注和研究,现已实现商业化应用。然而,中间相炭微球也存在着固有的缺点,例如较低的理论比容量和较差的倍率性能等,这些缺陷也限制了其在动力电池中的应用。为了拓展MCMB的应用范围,迫切需要对MCMB进行改性,其中构建MCMB基复合物是改善MCMB电化学性能行之有效的方法。本文以中温煤沥青为原料,采用热缩聚法制备了组成和结构可控的新型MCMB基负极材料,主要包括有MCMB和Fe_1-x-x S/MCMB。以中温煤基沥青为原料,选取直接热缩聚法生成MCMB,并考察了反应条件对MCMB成长过程的影响。其中,反应温度的升高和保温时间的延长均有利于MCMB的生成和成长,增加MCMB粒径和产率。而反应压力主要通过控制轻组分的逸出,改变体系粘度,从而对MCMB生成过程产生影响。分析表明,制备MCMB的最佳工艺参数组合为420℃-4 h-1 Mpa。随后,在最佳工艺参数组合下,探讨了喹啉不溶物（QI）对MCMB形貌和储锂性能的影响。研究结果表明,QI会促进MCMB的生成,但也会增加MCMB的表面粗糙度和比表面积,因此在脱嵌锂过程中会发生更多的电化学副反应,消耗更多的Li⁺,其首圈库伦效率仅为68.16%,30圈循环后可逆比容量维持在294 mAh g^-1左右。以精制煤沥青为碳源,采用一步原位热缩聚法成功制备了一种以表面附着有Fe_1-xS晶体的MCMB为核,无定形碳为壳的分级结构,记为Fe_1-xS/MCMB,并考察了Fe_1-xS含量对复合物结构和电化学性能的影响。研究结果表明,Fe_1-x-x S晶体有利于Fe_1-xS/MCMB的生成,并诱导其生成更有序的碳层结构,附着在MCMB表面的Fe_1-x-x S晶体也会抑制炭微球间的融并,生成粒径更均匀的Fe_1-xS/MCMB。电化学性能表征结果显示,15%-Fe_1-xS/MCMB复合物表现出优异的储锂性能。15%-Fe_1-xS/MCMB首次充放电比容量为481.5/614.3 mAh g^-1;200 mA g^-1电流强度下循环120圈后,充放电比容量高达531.7/536.9 mAh g^-1,远高于MCMB可逆比容量(226.6 mAh g^-1)。进一步研究表明,15%-Fe_1-xS/MCMB优异的电化学性能得益于Fe_1-x-x S晶体和炭类材料间良好的协同作用。综上所述,本研究以中温煤沥青为原料,采用热缩聚法制备了一系列MCMB基负极材料,并对其进行结构和电化学性能表征。在此基础上,通过考察反应条件实现了MCMB的可控合成,得到粒径均匀、表面光滑且球形度较好的MCMB,且MCMB具有杰出的循环稳定性,但是其比容量相对较低。针对以上问题,本研究成功制备了一种新型核壳结构Fe_1-xS/MCMB复合负极材料,Fe_1-xS晶体和MCMB良好的协同作用赋予了复合物杰出的电化学性能,例如较高的比容量,良好的循环稳定性和倍率性能等。