【摘 要】
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六硼化镧（LaB6）是一种性能优异的阴极材料,具有功函数低、熔点高、抗中毒能力强、化学稳定性好等特点,广泛应用于各类高分辨率电子分析仪器、电子束焊机、高能加速器以及真空电子器件中。但是随着高功率、长寿命真空电子器件的快速发展,对阴极材料的性能提出了越来越高的要求,而LaB6的高工作温度限制了其进一步应用,如何改善LaB6阴极的发射性能,使其在低温条件下也能满足器件的要求,是当前一个亟需解决的问题。
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六硼化镧（LaB6）是一种性能优异的阴极材料,具有功函数低、熔点高、抗中毒能力强、化学稳定性好等特点,广泛应用于各类高分辨率电子分析仪器、电子束焊机、高能加速器以及真空电子器件中。但是随着高功率、长寿命真空电子器件的快速发展,对阴极材料的性能提出了越来越高的要求,而LaB6的高工作温度限制了其进一步应用,如何改善LaB6阴极的发射性能,使其在低温条件下也能满足器件的要求,是当前一个亟需解决的问题。为此,本文采用碱土Ca掺杂的方法,结合放电等离子烧结（SPS）技术和光学浮区法制备获得三元复合LaxCa1-xB6（x=0.5～1）阴极材料（多晶和单晶）,并对该类材料的物相、晶体结构、微观形貌、力学性能和热发射性能等进行表征分析,具体结论如下:首先,采用SPS技术制备得到LaxCa1-xB6多晶块体材料。在烧结温度1900℃、烧结压力50 MPa、保温5 min条件下,La0.9Ca0.1B6、La0.8Ca0.2B6、La0.6Ca0.4B6和La0.5Ca0.5B6多晶的致密度分别达到96.77、95.14、93.47、93.32%,维氏硬度分别为18.37、21.58、22.90、23.73 GPa。采用SEM对LaxCa1-xB6多晶进行微观形貌表征,结果表明,在烧结温度为1800℃时,La0.9Ca0.1B6、La0.8Ca0.2B6和La0.6Ca0.4B6多晶呈现为单相结构,即LaB6和Ca B6完全固溶;而La0.5Ca0.5B6多晶的固溶温度点为1850℃。热发射测试结果表明,随着Ca元素掺杂含量的增加,LaxCa1-xB6多晶的热发射电流密度呈现出先增大后减小的趋势,其中La0.6Ca0.4B6多晶具有最佳的热发射性能:在工作温度为1600℃、外加电压1 k V条件下,其热发射电流密度为6.08 A/cm~2,有效功函数为2.91 e V,优于LaB6多晶阴极。然后,以SPS烧结多晶棒为进料棒、[100]LaB6单晶为籽晶,通过光学浮区法成功制备了高质量、高性能的三元复合LaxCa1-xB6单晶。采用X-ray劳埃衍射仪定向切割后获得了严格意义上的[100]LaxCa1-xB6单晶。SEM-EDS分析表明,LaxCa1-xB6单晶内部没有明显的亚晶界和缺陷存在,La、Ca和B元素均匀分布,没有稀土或碱土元素富集现象。La0.6Ca0.4B6单晶的摇摆曲线光滑、对称,衍射峰尖锐,半高宽较小,仅为0.1108°,这说明三元复合La0.6Ca0.4B6单晶的晶体质量良好。热发射测试结果表明,在低温工作范围（1100～1400 oC）,LaxCa1-xB6单晶的热发射性能要优于LaB6单晶,特别是La0.6Ca0.4B6成分单晶。因此,碱土Ca掺杂确实能够有效降低LaB6阴极的工作温度、改善其热发射性能,LaxCa1-xB6阴极特别是单晶阴极材料在真空电子器件领域具有很大的应用前景。
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