桑辛素M结构优化及其抑制磷酸二酯酶4活性研究

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磷酸二酯酶4(PDE4)抑制剂作为哮喘治疗新药受到广泛的重视。本文首先对支气管哮喘及治疗哮喘的PDE4抑制剂的药物研究进展进行综述,选取宣肺平喘中药桑白皮中靶向抑制PDE4活性成分桑辛素M(IC50 2.9μM)为先导化合物,通过计算机辅助设计优化目标产物,利用SYBYL软件包中的Surflexdock模块对桑辛素M部分衍生物与PDE4蛋白晶体结构(PDBcode:1XOQ)进行了分子对接研究,然后以苯酚类化合物为原料,设计合成桑辛素M的醚类衍生物,卤代衍生物,异苯基类衍生物,乙酰化等各类衍生物及邻苯二酚醚类,吡啶骈呋喃类,2-或3-萘基取代类等类似物。运用核磁共振(NMR),MS等波谱分析方法确定化合物的结构,并运用[3H]标记液体闪烁计数法对所得化合物进行体外PDE4抑制活性研究,进一步开展构效关系研究。本文共合成了 46个化合物,其中包括13个中间体和33个目标化合物,经核磁共振氢谱、碳谱,MS对它们进行了结构的鉴定,目标化合物中含24个新化合物。运用[3H]标记液体闪烁计数法对得到的33个目标化合物中的28个进行了体外PDE4抑制活性测试,药理活性测试结果显示在10μM的试药浓度下,化合物20[6-氯-2-(3,4-二甲氧基-苯基)-苯骈呋喃]、21[6-氟-2-(3,4-二甲氧基-苯基)-苯骈呋喃]、23[2-(3,4-二甲氧基-苯基)-6-甲氧基-苯并呋喃]、27 {2-(3,4-二甲氧基-苯基)-呋喃骈[2,3-c]吡啶}对PDE4D2具有显著的抑制作用,其抑制率分别可达91.36%,106.38%、90.45%、98.29%;化合物15[6-羟基-2-{3,5-双-[2-(4-甲氧基-苯基)-乙氧基]-苯基}-苯骈呋喃]、17[6-乙酰氧基-2-(3,5-二乙酰氧基)苯基-苯骈呋喃]、22[6-甲基-2-(3,4-二甲氧基-苯基)-苯骈呋喃]、34(6-羟基-3-萘-2-基-苯骈呋喃)则具有对PDE4大于50%的抑制率,分别为74.75%、50.69%、66.13%和50.06%;其他化合物抑制活性较弱,但除化合物11与16,均表现出对PDE4的抑制作用。此外,化合物20、21、27这三个化合物抑制活性强于桑辛素M,其IC50值分别为1.29±0.31μM、1.61±0.17μM、1.68±0.2μM,提示此三个化合物具有较先导化合物桑辛素M(IC50 2.9μM)强的体外PDE4抑制活性,可对它们作进一步结构优化。在10μM试药浓度下,测试化合物中抑制率达到60%以上的化合物均为邻苯二醚类化合物,其中含卤素取代基的邻苯二酚醚类活性均较强(化合物20、21),含N化合物(27)次之,目前对于活性较强的化合物20、21、27的PDE4抑制作用的具体构效关系方面尚未明确,有待进一步的研究。通过对28个目标化合物的构效分析,初步发现:(1)苯骈呋喃结构B环(2-苯基)上取代基位置对化合物活性影响较大,3’,4’-邻位取代化合物活性强于间位(3’.5’或2’,4’)取代化合物活性;(2)B环取代基及取代基位置相同时,C-6上取代基类型影响较小,但总体而言引入强电负性基团(含F、C1、O、N)较引入烷基活性强(3)对C-6,C-3’,C-5’羟基全部被醚化的化合物而言,O-乙酰基取代化合物活性优于O-烷基取代的化合物;(4)异苯基类化合物整体活性较弱。
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