2-羟基芳酮类光引发剂的合成与性能研究

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紫外光固化技术是面向21世纪绿色工业的一种高效、节能、环保的表面处理新技术,而光引发剂是光固化体系中的关键组分之一,但目前光引发剂行业在国内的开发水平还不够高、产品品种较低端,因此市场前景和技术空间都非常广阔。自由基型光引发剂是开发较早、应用较广的一类光引发剂。本论文以典型自由基型光引发剂2-羟基芳酮类物质为研究对象,首先对国内外合成2-羟基芳酮类物质的方法进行了归纳和评述。在此基础上,开发了两种合成2-羟基异丁酰苯(D-1173)的新工艺,并对反应中的关键步骤进行了工艺优化。选择二者中较优工艺,运用到甲苯、氯苯作为反应底物的探究性合成中。最后根据实验结果探究了苯环上取代基结构的变化对付克酰基化反应、碱性水解反应、产品收率以及最终产品光引发性能的影响。主要实验工作和最优结果如下:1.基础性研究。以2-溴异丁酰氯和2-乙酰氧基异丁酰氯为酰化试剂,苯作反应底物的合成D-1173工艺。我们通过单因素实验,分析了该工艺中关键步骤付克反应的三个重要因素,得出其最佳工艺条件:(1)酰氯与苯的最佳物质的量之比均为1:5;(2)催化剂三氯化铝与酰氯的最佳物质的量之比均为1.3:1;(3)2-溴异丁酰氯和2-乙酰氧基异丁酰氯为酰化试剂的最佳反应时间分别为3h和5h;(4)水解反应中NaOH最佳浓度为8%。两种工艺的最佳反应收率分别为88.6%和86.7%。2.探究性实验。选择效果更优的2-溴异丁酰氯为酰化试剂,以甲苯、氯苯作为反应底物,合成两种2-羟基芳酮类产品,并分别对其影响因素进行综合分析得出最佳实验条件:对于付克反应,(1)2-溴异丁酰氯与甲苯、氯苯物质的量之比均为1:6;(2)2-溴异丁酰氯与三氯化铝物质的量之比分别为1:1.3、1:1.2;(3)反应温度均为20℃;(4)反应时间均为4h。对于水解反应,采用8%NaOH溶液反应1h,收率都能达到95%以上。两种产品的平均总收率分别为93.5%、86.7%。3.光引发性能实验。探究了产品分子结构之间的差异对其光引发性能的影响。实验分析得出三种产品的光引发性能为:甲苯类产品优于氯苯类产品,苯类产品的光引发效果最差。4.对实验中出现的典型中间体及终产品都进行了IR,1H-NMR,MS检测分析,并着重对中间体1-苯基-2-乙酰氧基-2-甲基丙酮的结构进行了单晶衍射分析,单晶衍射数据与分子结构完全一致。
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