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有机-无机杂化整体柱是备受关注的新一代色谱固定相,与有机聚合基质整体柱和无机(硅胶)基质整体柱相比,具备了优秀的机械强度、高比表面积和热稳定性等众多优点。目前关于杂化整体柱的研究和报道已有许多,但对新型功能单体的探寻、新颖制柱方法的开发和新的应用领域的拓展等课题仍然是当前色谱界的研究热点。基于此,我们制备了两种新型有机-无机杂化整体柱,并对其色谱保留行为和分离机理以及其分离应用进行了系统地研究和探讨。本论文共分为三个章节,主要内容如下:第一章为绪论,综述了整体柱的研究背景,主要的整体柱类型,制柱方法及其在色谱分离分析中的应用。最后,简要介绍了本论文的研究意义和研究内容。第二章为”巯-烯”点击化学结合一锅法制备MTZ杂化整体柱及其色谱行为的研究。以四甲氧基硅烷(TMOS)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(γ-MAPS)为前驱体,以1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巯基-四氮唑(MTZ)为有机功能单体,PEG200作为致孔剂,AIBN作为热引发剂,制备一种新型的有机-无机毛细管杂化整体柱。实验考察了前驱体(TMOS/y-MAPS)的比例,致孔剂的体积及MTZ的添加量对整体柱骨架形貌、渗透性和柱效等的影响。以四种不同极性物质的混合物、苯系物和酰胺类化合物评价了杂化整体柱的疏水、亲水以及离子交换等分离性能。应用于核苷碱基,磺胺类抗生素,BSA酶解物的分离,取得满意结果。第三章以1-(3-疏基-2-D-甲基丙烯酰基)-L-脯氨酸(CTP)为功能单体,甲基丙烯酸酯衍生化的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-MA)为无机交联剂,环己醇和十二醇是二元致孔剂,首次制备了 POSS-CTP杂化整体柱。实验考察了POSS-MA、单体CTP和致孔剂的组成比例以及反应温度对杂化整体柱渗透性和色谱性能等的影响。在最优条件下制备的杂化整体柱主要表现了反相和离子交换的色谱分离行为,并成功地用于烷基苯、多环芳烃、苯酚类、苯酸类以及蛋白质和BSA酶解肽段的有效分离。