羟基磷灰石合成工艺优化及其微球颗粒的制备研究

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羟基磷灰石(HA)具有良好的生物相容性和骨传导性,是人体骨骼最理想的替代和修复材料,得到广泛的研究和应用。本文应用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱(EDS)和粉末粒度分析等方法,对Ca(OH)<,2>-H<,3>PO<,4>体系合成HA粉末的物相组成、颗粒形貌和粒度分布进行了系统研究,在此基础上建立了液固多相体系制备HA的反应模型,并在模型指导下对HA合成工艺进行了优化。此外,还对制备磷酸钙陶瓷微球的工艺进行了探索。 对不同Ca(OH)<,2>原料粒度的研究表明,采用粒度为57~88μm的中等尺寸原料,能够制备出纯度高、颗粒圆整、尺寸分布范围窄、分散性好的HA粉末:而应用较大尺寸原料时,部分反应产物在Ca(OH)<,2>颗粒表面沉积,使反应不能进行彻底,合成粉末中存在TCP和CaO。对反应产物进行球磨处理,有效增加了液固多相反应进行的程度,可提高合成粉末的纯度,细化粉末颗粒、减小颗粒分布范围。延长H<,3>PO<,4>的滴定时间和混合体系的搅拌反应时间,也可在一定程度上消除反应产物在Ca(OH)<,2>颗粒表面的沉积,提高产物纯度。在对反应过程研究的基础上,建立了液固多相体系制备HA的反应模型,并根据模型揭示的反应机理,对HA合成工艺进行了优化。Ca(OH)<,2>在水中的溶解度随温度的降低而增加,降低反应体系的温度,能在增加反应物浓度的条件下得到纯度高的反应产物,有效提高合成HA的效率;控制合成条件,可以得到针状和棒状的纳米HA粉末。为得到具有良好分散性的纳米HA粉末,还探讨了降低HA粉末团聚的方法。 本文最后对应用HA-(NaPO<,3>)<,6>-Mg(H<,2>PO<,4>)<,2>-明胶体系制备浆料,液滴-冷凝法制备HA陶瓷微球的工艺进行了探索。初步研究表明,通过对浆料组成、液滴流动压力等参数的合理控制,应用该工艺可以制备出球形度好、粒径均一的陶瓷微球。
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