有机溶剂法制备六氟磷酸锂关键技术的研究

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目前国内外工业化生产LiPF6绝大多数仍采用无水HF作为溶剂,这对生产设备材质和安全措施的要求都很严格,而且合成条件十分苛刻,深冷工艺能耗大,生产成本自然居高不下。由于从技术转向规模化生产存在着上述诸多困难,目前国内能够自主生产LiPF6的厂家依然屈指可数。而有机溶剂法可以选用普通而廉价的有机溶剂替代强腐蚀性的HF,可以不用极端的温度而在温和的条件下进行反应,降低了对生产设备材质的要求,节约了生产成本和能耗,且安全隐患大大减小。基于以上优势,有机溶剂法被应用于大规模工业生产的可能性很大。鉴于此,本论文针对有机溶剂法制备LiPF6的几个关键技术问题,展开了以下三个方面的探讨和研究工作:   (1)对固体原料PCl5和LiF分别在乙腈、DMC、DME、乙醚等四种有机溶剂中的溶解性进行了研究和比较,结果表明,乙腈和DME分别对LiF和PCl5具有相对最好的溶解性能。选用PEG400分别对乙腈、DMC和DME中的难溶性LiF做了增溶和分散沉降测试,增溶测试结果表明,在0~40℃的温度范围内,适当体积分数的PEG400能对这几种溶剂中的LiF均起到增溶效果,分散沉降测试结果表明,常温下体积分数为0~50%的PEG400能对这几种溶剂中的悬浮LiF均起到分散效果,且相对而言,PEG400在DMC中的分散效果最佳。   (2)基于传统有机溶剂法制备工艺,以自制HF气体以及廉价易得的PCl5和LiF固体为原料、以挑选出的乙腈为溶剂进行了“一锅法”制备LiPF6的探索试验,并从反应后物料的滤液及其结晶上层清液的红外光谱中发现了PF6-的特征吸收峰,分别位于847cm-1和559cm-1。   (3)出于测定“一锅法”制备试验所得中间产品中PF6-含量的直接目的,建立起一种用傅里叶变换红外光谱仪快速定量分析样品中PF6-或LiPF6的方法。用该方法测得上述试验所得反应后物料的滤液中PF6-的浓度为103.6 mg·mL-1。实验证明,该方法简便实用,测得数据准确可靠,适合指导LiPF6的科研工作和实际生产。   本论文的研究结果对发展具有工业应用价值的LiPF6合成方法、对深入了解有机溶剂法制备LiPF6的主要技术难题以及对研究LiPF6或PF6-产品的定量分析方法都具有一定的借鉴意义和指导价值。
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