以铝为支撑体的新型阳极氧化铝膜的研究

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多孔阳极氧化铝膜具有孔密度高、孔径分布均匀、孔与孔间相互平行等特点,可制成新型的超精密分离膜,在分离领域有较大的应用潜力。但由于氧化铝膜较脆,缺少支撑体,在去除铝基体及分离的过程中极易破裂,所以很难大面积生产,只有在实验室有部分应用。本文采用正交实验方案,用一次阳极氧化法制得阳极氧化铝膜,研究了阳极氧化时温度、时间、电压对氧化铝膜厚度、孔径和孔有序度的影响。实验结果表明,氧化时间对膜厚影响最大,其次是温度和电压,而对膜孔径和有序度的影响主次因素依次为电压、温度和时间;正交实验获得的最佳工艺条件为氧化温度13℃、氧化时间2h、氧化电压130V;用数学方法定量的分析了氧化工艺对孔有序度的影响。本文在一次阳极氧化铝膜的基础上以电化学的方法制得了两面贯通以大孔铝为支撑体的多孔阳极氧化铝膜,研究了多种影响因素对膜结构的作用。结果表明,该膜具有较好的机械强度和韧性,可弯曲180°、在0.3MPa下不破裂,从而使膜的脆性问题在一定程度上得以改善。膜平均孔径和纯水通量随浸蚀时间的增加而增大,而PEG20000的截留率随之减小,浸蚀时间对膜的孔隙率影响不大。随着氧化时间的增加,膜的纯水通量降低而膜的截留率升高,膜的纯水通量和PEG20000的通量随着过滤时间的增加而减少。相比磷酸膜,草酸膜具有更小的孔径和更大的厚度,在同样压力下,草酸膜的稳定纯水通量小于磷酸膜,但截留率却大于磷酸膜。随着阳极反应时间的增加,膜的稳定纯水通量增大,但膜的截留率变化不大。随着操作压力的增加,膜的纯水通量和PEG20000通量都变大。本文通过膜的耐蚀性实验,用扫描电镜、X射线衍射仪进行了膜的表面形貌及成分分析,研究了膜在退火前后的耐蚀性。结果表明,未经高温下退火的膜在中性环境中是完全耐蚀的,相比碱性溶液,膜在酸性溶液中耐蚀性较好,而在pH值大于12时膜不耐蚀。膜在800℃及910℃下退火5h后,由非晶态的氧化铝转变成为晶态的α-Al2O3,但同时也有铝单质和无定形结构的氧化铝存在,膜在800℃下退火5h后的正面没有太大变化,背面由无规则的分布变为簇状分布。经高温下退火的膜在中性和强酸性溶液中完全耐蚀,在强碱性溶液中膜的耐蚀性也有较大提高。
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