本文对纳米孔洞单分子检测和碳纤维电极应用进行了较为细致的综述。在此基础上，开展了新型玻璃纳米孔洞电极和碳纤维超微电极的制备，表征和初步应用研究。主要借助扫描电镜以及电化学手段对电极的结构与性能进行了表征。详细内容包括如下：　　 建立了使用玻璃毛细管融封后砂纸打磨得到纳米孔洞电极的新方法，获得了性能优良的单分子检测电极。该电极结实耐用，易于操作，信号脉冲幅度大，噪声小。使用模型化合物β-环糊精(β-CD)对电极的性能进行了表征。使用该电极，单个β-CD分子可产生最高达30 pA幅度的电流脉冲，信噪比非常好，噪声水平可低于0.5 pA。除此之外，脉冲宽度最大可达到16 s，为纳米孔洞与其他检测技术相结合提供了有利条件。在扩散梯度从孔洞外向孔洞内的安排下，施加正向与反向电压都得到了良好的单分子检测信号。研究发现，β-CD分子在玻璃纳米孔洞中有两种不同的取向关系，从而产生出两种不同幅度的电流脉冲信号。在电渗流与扩散梯度相对的安排下，改变所施加的电压大小可以调节电渗流的大小来控制β-CD单个分子在通道内的停留时间，对于使用纳米孔洞捕获单分子进行研究具有实际意义。另外，硅烷化研究表明，在通道内表面连接硅烷偶联剂后可以有效地降低孔洞直径，可能简化玻璃孔洞电极的制造方法。 　　 探索建立了一套对碳纤维进行火焰刻蚀、使用玻璃管封装、采用砂纸打磨露出尖端、浸渍有机硅密封的方法，成功制备了最小半径为14.5 nm的电极。改善了碳纤维的火焰刻蚀法，使用酒精灯火焰，得到了尖端表面光滑、均匀缩小的超微电极。在示波器等辅助下监控的砂纸打磨露尖技术，可容易获得较小尺寸的超微电极。发现浸渍有机硅的方法可以使电极的密封性能得到显著改善，获得性能良好的玻璃封装碳纤维超微电极。最后，用过氧化聚吡咯修饰该碳纤维电极，实现了对多巴胺的超微电极伏安检测。