在全球能源及环境两大危机面前,开发可再生清洁能源技术已变得刻不容缓。氢能是一种非常重要的清洁能源,它拥有较高的能量密度,同时在燃烧以及释放能量的过程中,只产生无污染的水。由于氢气不是自然存在的能源,因此开发高效制氢技术是该领域研究的重点。相比于蒸汽甲烷重整、煤的气化这种依赖化石燃料且会产生环境污染的工业制氢技术,电解水制氢是一种很有前景的绿色环保技术。根据近年来对于析氢电催化剂的大量研究发现,铂是目前最好的析氢电催化剂,但是,铂是一种贵金属,稀有且成本高昂,因而限制了其广泛应用。所以,开发非贵金属催化剂便具有了重要的研究意义。MoS₂是一种很有前景的电催化析氢材料,常用的制备方法对实验条件比较苛刻,一般需要高温,且反应时间较长,通常还会涉及有毒试剂的使用,而电化学沉积是一种简便可行的材料制备方法。基于此,本文采用循环伏安和恒电位这两种电化学沉积方法制备硫化钼材料,并对材料的形貌、晶体结构、元素成分及电催化析氢性能等进行了表征和测试。主要工作和结论如下:（1）采用循环伏安电化学沉积方法,以碳布或钛片为基底,在三电极体系中沉积硫化钼薄膜。通过使用线性扫描伏安曲线比较不同电沉积参数（电位范围、扫描速度、时间、氯化钾浓度）对薄膜电催化析氢性能的影响,确定了最佳的电沉积参数为:电解质溶液为含有0.1 M KCl的2 mM（NH₄）₂MoS₄水溶液,电位范围为0.4^-1.3 V,沉积圈数为30圈,扫描速度为20 mV/s。利用XRD、SEM及XPS等手段对在该最佳沉积条件下制得的样品进行表征,结果表明,所制得的薄膜表面是均匀致密的,是由直径为50¹00 nm的纳米颗粒紧密堆积在一起形成的,在钛片和碳布基底上的薄膜厚度分别约400 nm和50 nm,样品组成为非晶态MoS₂和MoS₃混合物薄膜,其中MoS₃的化学式可认为是[Mo（IV）（S₂）^2-S^2-]。在0.5 M H₂SO₄溶液中进行线性扫描伏安、双电层电容及稳定性等电催化析氢性能测试,结果表明,在钛片基底上制得的MoS_x薄膜在-10 mA cm^-2时的过电位为204 mV,塔菲尔斜率为44 mv/dec,双电层电容为6μF cm^-2;在碳布基底上制得的MoS_x薄膜在-10 mA cm^-2时的过电位为180 mV,塔菲尔斜率为46 mv/dec,双电层电容为8μF cm^-2。通过循环伏安电化学沉积方法制得的MoS_x薄膜在酸性介质中具有良好的稳定性。（2）通过恒电位电化学沉积方法,以四硫代钼酸铵水溶液为电解质溶液,碳布或钛片为基底,在三电极体系中沉积硫化钼薄膜。通过使用线性扫描伏安曲线比较不同电沉积参数（电位、时间）对薄膜电催化析氢性能的影响,确定了合适的电沉积参数:电解质溶液为含有0.1 M KCl的2 mM（NH₄）₂MoS₄水溶液,电位为-1.4V,沉积时间为60 min。利用XRD、SEM及XPS等手段对在该合适沉积条件下制得的样品进行表征,结果表明,所制得的薄膜表面是粗糙的,呈现明显的颗粒状,且出现了裂纹,在钛片基底上沉积的厚度约300 nm,在碳布基底上沉积的厚度约200 nm,样品组成为非晶态MoS₂薄膜。在0.5 M H₂SO₄溶液中进行线性扫描伏安、双电层电容及稳定性等电催化析氢性能测试,结果表明,在钛片基底上制得的MoS₂薄膜在-10 mA cm^-2时的过电位为198 mV,塔菲尔斜率为48 mv/dec,双电层电容为10.7μF cm^-2;在碳布基底上制得的MoS₂薄膜在-10 mA cm^-2时的过电位为167mV,塔菲尔斜率为49 mv/dec,双电层电容为31.6μF cm^-2。通过恒电位电化学沉积方法制得的MoS₂薄膜在酸性介质中的稳定性较差。