原子荧光光谱法测定汞、银、稀土元素及铀的研究

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长期接触汞、银会对人体造成危害。对汞的毒性研究表明,即使微量的汞也对人体造成损害。世界卫生组织建议饮用水中消毒银的含量不应超过0.1mg·L-1,而美国环境保护总署则建议最大值是0.05mg·L-1。稀土元素的含量对于合金的性质、植物的生长等有着重要的影响。铀元素及其衰变的产物都具有放射性,一旦进入食物链,就会造成食物的放射性污染,对人和动物的健康造成极大威胁。因此建立这些元素的快速、简便的测定方法是十分必要的。本研究利用有机试剂萃取,分离基体,直接测定汞,避免了能生成氢化物的基体的干扰。对于不能用原子荧光光谱法直接测定的银、稀土元素和铀,研究它们与汞或砷的化合物生成的配合物来测定其中汞和砷而间接得到它们的含量。同时本研究尝试了在线萃取-原子荧光测定的新方法。在盐酸浓度为0.5mol·L/-1的介质中,用正丁醇萃取试样中汞,与干扰的基体分离并达到富集。优化了试验条件,对锡及氯化亚锡、砷锭中的汞含量进行了测定,方法的检出限0.20μg·L-1,相对标准偏差2.3%,加标回收率94.5%~99.2%。在酸性条件下,银离子与四合碘汞酸生成稳定的化合物Ag2HgI4。选择乙酸乙酯将Ag2HgI4萃取到有机相,再通过氢化物发生-原子荧光光谱法测定有机相中的汞而得到银的含量。优化了试验条件,对海水样品中银离子的含量进行了测定,方法的检出限是8.8ng·mL-1,相对标准偏差3.5%,加标回收率为99.6%~104.4%。稀土元素与偶氮胂Ⅲ能生成稳定的配合物,在二苯胍的存在下,将此配合物用正丁醇萃取到有机相中。利用高锰酸钾将此稳定的配合物破坏,然后检测砷的含量而得到稀土元素的含量。本研究优化了试验条件,对标准钢样中的稀土元素的含量进行了测定,方法检出限0.16μg·mL-1,相对标准偏差2.1%,加标回收率为94.8%~98.5%。铀与偶氮胂Ⅲ能生成稳定的配合物。用磷酸三丁酯将此配合物萃取到有机相以达到分离富集的目的。通过检测有机相中的砷的含量而得到铀的含量。优化了试验条件并对煤中的铀的含量进行了测定,方法检出限0.09μg·L-1,相对标准偏差为2.3%,加标回收率为94.0%~109.0%。
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