生物可降解性多杀菌素·甲维盐微球的研制及其理化性能研究

来源 :福建农林大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:mlgb7758521
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多杀菌素已在世界范围内表现出对多种靶标害虫不同程度的抗性,甲维盐的抗性虽然仍处于比较低的水平,但较高抗性产生的潜在风险较大。将多杀菌素与甲维盐复配使用可有效地减缓鳞翅目害虫抗药性的发生,缓解抗性产生的环境压力,并能显著增强对靶标害虫的防治效果。同时由于二者在田间施用时因受光照影响较大而使叶面防治持效期较短,若将二者加工成农药微球,可有效降低光解速率,延长持效期。目前聚脲、聚氨酯等不可降解性微囊壁材物质仍然为应用最为广泛的农药缓释剂壁材,长期使用会对环境造成危害。本文以多杀菌素及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐作为芯材物,生物可降解性材料聚乳酸(PLA)作为壁材物,应用溶剂蒸发法制备了生物可降解性多杀菌素·甲维盐微球及其悬浮剂,并对其性能进行了研究。1.多杀菌素·甲维盐微球的制备工艺初筛选采用溶剂蒸发法制备了多杀菌素·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微球,以微球的载药量、包封率、中位径、跨距为指标,经过单因素试验方法初步研究了乳化剂种类及浓度、聚乳酸浓度、芯壁材质量比、油水相体积比、磁力搅拌速率对微球理化性能的影响,并得到多杀菌素·甲维盐微球的初步优化制备工艺。制备工艺为乳化剂为PVA-1788,乳化剂浓度20 mg/mL,芯壁材质量比1:1,聚乳酸浓度90 mg/mL,磁力搅拌速率700 r/min。较优制备工艺制备得到的微球载药量为39.47±1.06%,包封率为91.79±2.46%,中位径9.84±0.27μm,跨距为1.468±0.132。2.多杀菌素·甲维盐微球的制备工艺优化采用中心多点等距设计法,考察了内相聚乳酸浓度(X1),理论载药量(芯壁材质量比,X2)和搅拌速率(X3)对微球的包封率、载药量、中位径、跨距及5d释放率的影响。将实验设计中的多指标用数学方法“归一”化,各指标归一值求算平方根的总评“归一值”,对各指标以及总评“归一值”进行二项式拟合,描绘三维效应面,用软件预测较佳的实验条件。结果显示,总评“归一值”的拟合结果符合多元二次方程,决定系数r2为0.8325。经预测,当聚乳酸质量浓度为77.79 mg/mL理论载药量(质量分数)为51.06%、搅拌速率为560.91 r/min时,总评“归一值”理论值达到最大(=0.6811)。依据上述较佳条件制备的微球总评“归一值”实测值为0.6308,与理论预测值的偏差为-5.03%,其中包封率为84.49%,粒径7.19μm,跨距为1.134,5d释放率为52.95%。3.多杀菌素·甲维盐缓释微球性能的研究为改善微球释药性能,分别对微球制备方法及制备得到的微球进行改进处理,考察了原药预饱和外水相处理制备微球、改良溶剂蒸发法应用及微球外包衣技术应用等3种处理方法对微球缓释性能的影响。结果表明,外水相经原药预饱和后,制备得到的微球释药速率略微降低,释药50%所用时间T50由5.45d延长到8.86d;采用改良溶剂蒸发法制备得到的微球释药速率加快,释药50%所用时间T50由5.45d缩短至3.70d,且释药速率随萃取液体积的增大而增大;应用外包衣技术,在微球外加一层明胶膜后,突释量大大降低,释药速率大大降低,释药25%及释药50%所用时间T25、T50分别可长达为9.33d和53.69d,而且使用的明胶溶液浓度越高,得到的外加包衣微球释药速率越低。4.多杀菌素·甲维盐微球悬浮剂的配制及其室内毒力测定按优化得到的制备工艺制备微球,将其制备成有效含量为5%的多杀菌素·甲维盐复配微球悬浮剂。较优条件下制备得到的5%多杀菌素·甲维盐微球悬浮剂悬浮剂各项指标均达标,热贮、冷贮前后微球悬浮剂变化较小。以市售的2.5%多杀菌素悬浮剂及1.5%甲维盐乳油按特定比例的混合液为参照,采用浸叶法分别测定了实验室自制的5%多杀菌素·甲维盐微球悬浮剂以及光解不同时间的微球悬浮剂对抗性小菜蛾的毒力。结果表明,5%多杀菌素·甲维盐微球悬浮剂虽然速效性降低,但持效性较好。
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