氧化石墨烯复合材料制备及植物生长调节剂检测方法研究

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植物生长调节剂是一类用于调节植物生长发育的农药,在农业生产中应用非常广泛。植物生长调节剂的滥用会导致空心果和僵果的出现,还会造成果蔬畸形和植物的死亡。此外,果蔬中残留较多的植物生长调节剂会威胁人类身体健康如遗传毒性、神经毒性和免疫毒性等。果蔬中植物生长调节剂含量较低且基质复杂,因此开发出简单快捷的前处理方法对检测果蔬中植物生长调节剂残留有重要意义。固相萃取是样品前处理过程中常用到的方法之一,因其操作快速简单应用于食品、环境、医药等多个领域。固相萃取核心环节是吸附剂的选择与开发,吸附剂的性能直接关系到萃取效率的高低。因此新型吸附剂材料的研究与开发已经成为现在样品前处理技术的一个重要发展方向。第一章,简述当前检测植物生长调节剂前处理的方法,主要包括液-液微萃取、加速溶剂萃取、超声波提取、微波辅助萃取及固相萃取。简单介绍石墨烯材料,分子印迹材料及石墨烯分子印迹材料的发展及其在固相萃取中的应用。第二章,利用氧化石墨烯大比表面积和丰富的含氧官能团,将3-氨丙基三乙氧基硅烷中的硅氧键与氧化石墨烯表面的羟基,通过偶联反应得到氨基功能化的氧化石墨烯复合材料。考察材料的吸附机理分别进行一级动力学和二级动力学模型拟合,以及Langmuir,Freundlich,Tempkin和Dubinin-Radushkevich(D-R)吸附等温线模型拟合。以合成的材料为吸附剂填料,结合管尖固相萃取技术,通过优化萃取的条件,实现对番茄样品中激动素和6-苄基腺嘌呤的检测。两种目标物检测限和定量限的范围是0.013-0.027μg g-1和0.044-0.090μg g-1,加标回收率为89.7-97.2%(RSD≤2.0%)。说明该方法可以满足番茄中激动素和6-苄基腺嘌呤的检测需求。第三章,利用氧化石墨烯材料的大比表面积和分子印迹聚合物的特异选择性的优势,以氨基功能化的氧化石墨烯材料为基底材料,在其表面进行分子印迹修饰,通过优化材料合成过程中单体用量、模板用量、交联剂用量、反应时间等参数,制备新型复合材料。并以表面印迹石墨材料为吸附剂填料,结合管尖固相萃取技术,通过优化萃取中淋洗剂的种类及体积和洗脱剂的种类及体积等萃取参数,实现对苹果样品中萘乙酰胺、萘乙酸和萘氧乙酸的检测。三种植物生长调节剂的检测限和定量限的范围是0.21-0.53ng g-1和0.70-1.8 ng g-1,加标回收率为87.6-99.5%(RSD≤3.5%)。说明该方法可以应用于检测苹果中的三种植物生长调节剂。
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