单组份常温固化水性环氧树脂乳液的制备与性能研究

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环氧树脂具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、耐化学试剂性能和粘结性能等特点,因此被广泛应用于各个领域。但常用的溶剂型环氧树脂由于高有机挥发物(VOC)含量而难以达到人们对绿色环保的要求,所以研究开发水性环氧树脂具有极其广泛的应用前景。本文采用不饱和脂肪酸对环氧树脂进行改性制备了环氧酯,并通过接枝法进一步引入了丙烯酸类单体,中和分散后获得了一种可常温固化的单组份水性环氧树脂乳液,研究了多种因素对产品性能的影响,确定了最优实验配方及工艺条件。实验表明:在环氧酯的制备过程中,发现不饱和脂肪酸的种类及用量对产品性能起决定性作用。合适的反应条件为:选用亚麻酸与环氧树脂E-20以摩尔比4:1进行反应;开环反应温度为120℃,催化剂用量为4%;酯化反应采用回流工艺,选用有机锡催化剂,加入量为0.1%,200℃下反应6h。在制备水性环氧树脂乳液的过程中,自由基聚合方式对产品影响最大。反应采用接枝法;单体量与环氧酯比值为1:1;软硬单体比例为2:3;体系酸值为30~40mgKOH·g-1;选用三乙胺为中和剂,以110%中和;适速加水分散后,可制得固含量为40~50%的环氧树脂乳液,且乳液及涂膜的综合性能达到最优。采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、透射电子显微镜(TEM)等对聚合物进行了表征,运用马尔文粒度分析仪测试了乳液粒子的粒径及其分布。FTIR图谱表明E-20与亚麻酸发生了开环及酯化反应,并且进一步与丙烯酸类单体进行了接枝;DSC曲线表明聚合物具有两个明显的玻璃化转变温度,分别为-0.8℃和45.3℃;粒度分布测试显示其粒子平均粒径为77.8nm,PDI为0.118。TEM结果进一步证实该乳液为纳米级球形结构,直径约为70~80nm,各项稳定性能较好。
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