镜面高纯Cu/Al扩散行为及冷轧铁薄膜真空退火研究

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高温高压条件下物质性质及其变化规律的实验和理论研究对了解天体物理、宇宙航天技术、地球物理、材料的强载荷效应、特别是在能源工程和惯性约束聚变等近代基础科学中有着重要的理论和应用价值。然而,高温高压的状态不易获得,自高功率激光器出现,利用高功率激光可以使物质瞬间达到高温高压的状态,为实验室研究状态方程提供条件。如今阻抗匹配法是测定材料在高温高压下的冲击压缩线最精确且常用的方法,于是制备高品质的阻抗匹配靶件尤为关键。为了减少渡越时间测定的不确定性,靶材的初始密度应接近晶体材料的理论密度。标准材料与待测材料具有高的表面质量及厚度一致性,中间层厚度控制在百纳米以内,这样真空扩散连接就成为了最优选择。本课题以实验为制备铝/铜、铝/铁等高品质靶件提供基础物理数据,并成功制备出铝铜阻抗匹配靶件。(1)镜面纯Al热压变形实验。当加热温度恒定为450℃,真空度小于10-4Pa,保温时间为1h,压力为3MPa、6MPa、10MPa及14MPa,利用白光干涉共聚焦显微镜精确测量实验样品前后的厚度。实验表明在3MPa时厚度变化率为1.4%,6MPa时厚度变化率为2.3%,压力为10MPa时厚度变化率为8%。随着压力的增加,厚度变化率也逐渐增加。当压力恒定为4MPa,保温时间为1h,真空度小于10-4Pa,加热温度为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃及550℃。利用白光干涉显微镜精确测量实验样品前后的厚度及表面质量,用扫描电镜和金相显微镜对样品表面进行观察。实验结果表明,随着加热温度的升高,铝的厚度变形率增加,样品表面粗糙度而增加,晶粒晶界逐渐变得清晰可见,等轴晶粒尺寸逐渐增加。(2)镜面Cu/Al真空扩散连接实验。采用扩散连接的工艺参数为:当加压强度为4MPa,保温时间均为1h,加热温度分别为400℃、450℃、500℃、550℃、600℃。实验结果表明,镜面铝铜复合样品在恒定时间为1h,加热温度为500℃及以上时,界面层出现明显的分层现象即出现三种不同的物相即Cu Al2(θ相),CuAl(η2相),Cu9Al4(γ2相),生长顺序是CuAl2,Cu9Al4,CuAl。450℃到500℃出现一层金属间化合物主要是CuAl2,新物相的形成是先接触的生成固溶体,饱和后生成金属间化合物,金属间化合物先横向生长后,再纵向生长,生成均匀连接界面层。铜侧棕黄色是铝在铜中的固溶体。当温度低于550℃,中间层厚度随着加热温度的升高而增加,并且在温度高于550℃时厚度的增加速度明显大于低温时厚度的增加速度;当加压强度为4MPa,加热温度为500℃,保温时间分别为1、2、4、6h。实验结果表明,中间层厚度随保温时间的增加而变大,但是厚度增加速率变小。最后利用轧制铝铜薄膜进行真空扩散连接,成功制备出高品质的铝铜阻抗匹配靶用于实验。(3)冷轧Fe薄膜退火实验实验装置也是超高真空扩散焊接机。当工艺参数为:加压强度为8N/cm2,保温时间为1h,真空度低于10-4Pa,加热温度分别为250℃,300℃,350℃,400℃,450℃,500℃,550℃,600℃,650℃,700℃。用白光共聚焦干涉仪测定Fe薄膜的表面质量,用X射线衍射仪分析样品表面质量、亚晶粒取向及尺寸。实验结果表明随着加热温度的升高,铁薄膜表面均方根粗糙度降低,表面形貌平整性变好,加热温度低于500℃时,冷轧铁薄膜与初始样品的亚晶粒取向一致,加热温度为550℃时,铁薄膜的晶粒取向逐渐发生微观变化,冷轧铁薄膜正处于再结晶开始阶段,加热温度为600℃时,铁薄膜的晶粒取向已经完全发生改变,晶粒再结晶已经完成,细小的等轴晶粒正长大。随着温度的升高,铁薄膜亚晶粒尺寸也随之变大。当工艺参数为:保温时间1h,真空度低于10-4Pa,加热温度分别为400℃,450℃,500℃,550℃,600℃,650℃,700℃。实验结果表明当温度小于550℃时,铁薄膜的晶粒取向没有发生改变。当温度为600℃时,晶粒取向发生明显改变,说明铁薄膜此时已经发生再结晶现象。当温度在400℃到500℃时,样品亚晶粒尺寸随着温度的增加而增加。温度从450到550℃时,残余应力随着温度的升高而逐渐减小。直到退火温度为550℃时,铁薄膜的残余应力基本消失,出现细小的等轴晶粒,尺寸约为400nm。
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