固相萃取纤维的制备及其应用研究

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固相萃取是常用的样品前处理技术之一,广泛用于环境分析、食品安全、药物检测等领域。本文通过共辐射的方法在聚丙烯纤维上接枝丙烯酸单体,制备弱酸性阳离子交换纤维(PP-g-AA),随后将纤维上的部分羧基与正辛醇酯化,制备同时含有亲水基团和亲油基团的酯化纤维(PP-COOR)。分别研究了PP-g-AA纤维作为固相吸附剂对水中痕量铁(Ⅲ)离子的吸附性能和PP-COOR纤维作为固相萃取剂对水中痕量邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、重金属离子的同步吸附富集性能。   研究了辐射剂量、单体浓度和硫酸对PP-g-AA接枝率的影响。结果表明,PP-g-AA的接枝率随着辐射总剂量和单体浓度的增大而提高,硫酸的加入使接枝率提高4-6倍。FF-IR、SEM等分析手段证明,丙烯酸单体成功接枝到聚丙烯纤维基体上。实验测得接枝率为54%的PP-g-AA纤维交换容量为3.7 mmol/g,吸水率达到230%。   吸附实验表明,PP-g-AA纤维对水中痕量Fe3+具有较好的吸附性能。静态吸附时,吸附量为2.80 mg/g,吸附率为93.3%;吸附活化能为79.78 kJd/mol。吸附后用1 mol/L的盐酸进行洗脱,洗脱率为97.7%,洗脱速率快。洗脱液中Fe3+浓度为140 mg/L,是原溶液的28倍。   研究了PP-g-AA接枝率、氯化亚砜滴加速度、酯化单体等对PP-COOR酯化率的影响。结果表明,PP-g-AA接枝率为55%-60%,氯化亚砜滴加速度为1ml/min时,以正辛醇为酯化单体,可制备酯化率高达18%的酯化纤维。FF-IR、SEM、TG-DTG等分析手段证明,PP-g-AA上的部分羧基被正辛醇酯化。   吸附实验表明,PP-COOR纤维对DBP和二价金属离子具有较好的吸附性能。单独吸附时,酯化纤维对DBP的吸附率为74.08%,是酯化前的25倍:PP-COOR纤维对重金属离子Cu2+、pb2+、Cd2+仍具有较好的吸附性能,总吸附量为9.40mg/g,总吸附率79.64%。PP-COOR纤维对DBP和重金属离子的动态吸附率分别为78.8%和80.52%,动态吸附优于静态吸附。同步吸附结果表明,吸附重金属离子后,PP-COOR纤维对DBP的吸附率从74.08%增大到86.25%。用20:1的正己烷.丙酮溶剂洗脱纤维上的DBP,洗脱率为97.5%;用低浓度的硝酸溶液洗脱重金属离子,洗脱率为96.7%。
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