【摘 要】
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有机结合态Cr(Ⅲ)的分离与测定,一直是铬形态分析中的一个难题.该文采用流动注射在线微柱预浓集技术,将Cr(Ⅵ)和有机结合态Cr(Ⅲ)同时富集于D301型大孔阴离子交换树脂上,以HC
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有机结合态Cr(Ⅲ)的分离与测定,一直是铬形态分析中的一个难题.该文采用流动注射在线微柱预浓集技术,将Cr(Ⅵ)和有机结合态Cr(Ⅲ)同时富集于D301型大孔阴离子交换树脂上,以HCl和NH<,4>NO<,3>/NH<,3>·H<,2>O顺序洗脱,进行火焰原子吸收测定,可依次检测到有机结合态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的信号.该系统对三种形态的铬分离性能良好,20倍量的无机态Cr(Ⅲ)不影响Cr(Ⅵ)的分离测定;采样时间为60秒时,Cr(Ⅵ)和有机结合态Cr(Ⅲ)的检出限分别为1.8ng/ml和2.0ng/ml,增敏倍数为24倍,精密度(RSD,n=11,100ng/mL)分别为1.4﹪,1.6﹪,实际水样加标回收结果理想.在此基础上,该文通过设计合理的流动注射流路及分析程序,实现了此系统与石墨炉原子吸收的自动联用,使检出限达到0.006ng/ml(富集30s).对于无机态Cr(Ⅲ)的测定,该文选用D411型螯合树脂作为微柱填料,流动注射在线预浓集-火焰原子吸收法分离测定.富集60s时,检出限为1.3ng/ml,精密度(RSD,n=11,100ng/mL)为1.6﹪,增敏倍数为29倍.
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