尿素醇解制备碳酸二甲酯的研究

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尿素醇解法制备碳酸二甲酯具有原料价廉易得、操作工艺简单、反应过程无水生成及产物后续分离提纯简便,制备过程基本无污染,能够有效降低碳酸二甲酯的生产成本等优点,是符合人类可持续发展要求的绿色化工技术。本论文在综述了国内外碳酸二甲酯各种合成方法及其催化机理的基础上进行了以下工作:以沉淀法制备了ZnO-SiO2和ZnO-TiO2复合催化剂,并采用SEM、XRD以及FT-IR等手段对其进行了表征。以甲醇和尿素为原料,采用尿素醇解法使用以上所制催化剂于间歇高压反应釜中制备碳酸二甲酯,并通过气相色谱检测反应产物,进而比较了不同制备条件下所制复合催化剂对碳酸二甲酯合成的催化活性,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度以及原料配比等因素对碳酸二甲酯收率的影响,确定了碳酸二甲酯合成的最佳工艺条件。在ZnO与SiO2摩尔比为1、焙烧温度为600℃,催化剂用量为甲醇和尿素总质量的4 %,反应温度160℃,反应时间6 h,甲醇和尿素的摩尔比为35,碳酸二甲酯产率可达9.6%。在ZnO与TiO2摩尔比为2、焙烧温度为500℃,催化剂用量为甲醇和尿素总质量的1%,反应温度160℃,反应时间4 h,甲醇和尿素的摩尔比为14,碳酸二甲酯产率可达19.22%。
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