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近年来,金属纳米颗粒为拉曼光谱分析检测技术提供灵敏度高、稳定性好、生物兼容性好的基底而备受关注,尤其是物理化学性质突出的Ag和Au纳米颗粒。当金属纳米颗粒作为表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman scattering,简称SERS)衬底时,金属纳米颗粒尺寸(主要包括粒径和间距)直接与SERS衬底的性能紧密相关。因此,当金属纳米颗粒作为SERS衬底时,其可控制备为SERS衬底的广泛应用奠定了基础。本论文采用磁控溅射结合热处理工艺分别制备了Ag和Au纳米颗粒,并研究了Ag和Au纳米颗粒在SERS衬底方面的应用。对于Ag纳米颗粒,主要研究了真空原位退火和快速热退火两种不同热处理模式对纳米颗粒形貌演变的影响和不同形成机理,以及快速热退火制备的纳米颗粒在SERS的应用。对于Au纳米颗粒,重点研究了Au膜在不同退火温度下的形貌演变过程,并应用热力学模型解释了其形成机理,研究发现具有尖锐边缘的单晶正六棱柱Au纳米颗粒可以作为增强效果显著的SERS衬底。主要研究成果如下:1、Ag膜在原位退火(升温速率为:0.33℃/s,真空度为:1.0×10-5Pa)模式下的凝聚断裂主要通过孔洞的形核和分形生长,在孔洞分形生长的过程中产生了大量小尺寸Ag纳米颗粒,并且临界成核半径随退火温度增加明显降低;在快速热退火(升温速率为:100℃/s,N2氛围)模式下,相当高的升温速率使得Ag膜的凝聚断裂主要遵循晶界凹槽机理,获得尺寸分布均匀的Ag纳米颗粒。2、源于磁控溅射和快速热退火相结合是制备尺寸分布均匀的Ag纳米颗粒的重要途径,采用此种方法获得了适用于SERS衬底的、具有优化粒径与间距的Ag纳米颗粒。理论上拟合了Ag纳米颗粒的粒径和间距与薄膜厚度的函数关系,能有效通过调控Ag膜厚度获得优化的纳米颗粒SERS衬底。此外,研究结果表明优化的Ag纳米颗粒SERS衬底具有高重复性和均匀性。3、在不同退火温度(700,800和900℃)下,Au膜凝聚断裂成纵横比(长轴与短轴之比)分别为1.8,1.2,和1.0的Au颗粒,并采用形成能最低原理来解释Au膜的形貌演变过程。当退火温度达到900℃时,可成功制备出单晶正六棱柱Au纳米颗粒。4、具有尖锐边缘的正六棱柱Au纳米颗粒SERS衬底,最大增强因子可达60倍(石墨烯作为探针分子)。这也是首次采用物理方法制备正六棱柱Au纳米颗粒作为SERS衬底。为了进一步理解Au纳米柱的SERS性能,还模拟计算了不同尺寸Au纳米柱的周围局域场分布情况,理论计算与实验结果一致。