葡聚糖凝胶合成及浓缩低聚糖稀溶液研究

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低聚糖具有良好的保健作用,被产业界认为新一代功效食品,替代蔗糖的新型功能性糖源,是一种具有广泛适用范围和应用前景的新产品。结晶葡萄糖生产过程中通过色谱分离方法,可以分离出大量的低聚糖,但是分离出的低聚糖溶液浓度很低仅5%左右,不能直接使用。本课题研究采用葡聚糖凝胶对低聚糖稀溶液进行浓缩分离,该法具有能耗低、设备与操作简单、凝胶可再生重复使用等特点,有利于降低成本、节约能源。本课题通过合成葡聚糖凝胶以萃取浓缩低聚糖溶液,考察了反应条件对葡聚糖凝胶合成的影响,后处理方法对产品形态的影响以及葡聚糖凝胶对低聚糖溶液的浓缩效果。结果显示反应温度对合成反应具有显著的影响,但是葡聚糖凝胶的浓缩效果并不理想。以高碘酸钠为改性试剂,采用氧化法对葡聚糖凝胶进行了改性,即在葡聚糖凝胶接上强吸水性官能团羧酸基。反应中影响取代度的因素作用大小为:NaIO4的用量>反应时间>反应温度,当NaIO4的用量为0.05mol(等摩尔的葡聚糖凝胶),反应温度60℃,反应时间3.0h,产物的取代度可达0.84以上。相对于改性前,改性后的葡聚糖凝胶的吸水性能有了很大提高,吸水量可提高到未改性凝胶的4~5倍。其次,利用改性葡聚糖凝胶对低聚糖溶液进行了浓缩分离。采用高效液相色谱法对低聚糖稀溶液浓缩前后进行定性定量分析,并考察取代度对低聚糖稀溶液浓缩效果的影响。在取代度为0.5~0.7时,功能性低聚糖浓度提高率可保持在相对较高的水平上,可达40%以上。最后,研究了改性葡聚糖凝胶的再生条件。对于不同的离子,再生能力按序排列为K+< Mg2+< Ca2+。通过对各种再生方法进行比较研究,发现CaCl2可作为较为理想的再生剂。凝胶的取代度对再生剂CaCl2的再生效果也有一定的影响,脱除率随凝胶取代度的增加而增加。但DS>0.6时,脱除率变化趋于稳定,脱除率可达85%以上,此时凝胶的再生效果普遍较好。另外,随着CaCl2溶液浓度的增加,凝胶的脱除率先迅速增大后逐渐减小,在浓度为0.1%时,凝胶的脱除率达到较高的水平。对于0.1%的再生剂CaCl2溶液,脱除率随再生剂体积的增大近似呈直线上升,线形相关系数为0.9976。
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