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锂离子电池以其工作电压高、体积小、质量轻、比能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长等特点而受到人们的重视和青睐。目前锂离子电池正极材料由于价格、安全性和电化学性能等方面原因,在动力锂离子电池中的应用受到限制。磷酸铁锂具有原料廉价、无毒、工作电压适中和结构稳定等特点,被认为是最具潜力的锂离子电池正极材料。本文建立了超临界水快速连续合成磷酸铁锂纳米颗粒的工艺并对磷酸铁锂进行了碳包覆研究。研究了反应浓度、反应温度和反应压力等因素对磷酸铁锂的大小、结晶度和形貌的影响并解释了相关机理,探究了煅烧温度、碳源、包碳方式等对磷酸铁锂碳包覆的影响,采用SEM、TEM、DLS和XRD等分析手段表征了目标产物的大小、形貌和结晶度,同时采用恒流充放电测试、循环伏安等测试手段对材料的电化学性能进行分析。选用两种不同的反应器制备LiFePO4,通过计算机模拟两种不同反应器内流体流动的速度场,结果表明,2号反应器在三股流体混合处的流速最高值可到达0.05m/s以上,而1号反应器在混合点处的最高流速只有0.035m/s,在混合点处2号反应器具有更好的混合效果。通过对比两种反应器相同条件下得到的样品的SEM图和XRD图谱, 1号反应器所得样品颗粒较小,但是分布不均匀,且颗粒丰度也不如2号反应器所得样品。综合比较,选择2号反应器进行临界连续水热法制备LiFePO4的工艺条件探究。研究了超临界连续水热合成纯相的LiFePO4材料的最佳制备工艺,并对在最佳制备条件下成功制备出的LiFePO4材料进行了电化学测试。预热温度对磷酸铁锂的结晶度有明显影响。较低的预热温度时,压力对颗粒的影响表现为对其结晶度和形貌的影响;较高的预热温度时,所得磷酸铁锂颗粒皆具有较好的结晶度,此时压力对颗粒的影响表现为对其大小的影响。反应温度和反应液浓度对颗粒大小和形貌有影响。随着反应温度的增加,颗粒尺寸变大,但粒度分布更加均匀;低的反应液浓度有利于得到更小的纳米颗粒。在反应温度为380℃,预热温度405℃,反应压力27MP,Fe2+浓度为0.015mol/L,反应时间为40s的最优化条件下得到了平均粒度为90nm的高结晶度、橄榄石状的磷酸铁锂。对此材料进行电化学测试,其在0.1C电流密度下的放电容量可以达到103mAh/g,通过对材料进行循环伏安测试,可以判断所得材料的电极反应可逆性良好。通过直接在反应液中加入碳源、直接煅烧对磷酸铁锂的碳包覆进行了探索,对比煅烧温度、碳源、包碳方式等对LiFePO4的碳包覆进行优化并对优化后的样品进行相应的电化学性能的表征。将磷酸铁锂粉末葡萄糖的水溶液后经超声、蒸发、干燥得到磷酸铁锂与碳源混合物,再进行煅烧是最优的包碳方式;样品与碳源混合物在600℃下煅烧2h,碳源可以完全碳化且能够包覆在磷酸铁锂表面;不同的碳源不影响磷酸铁锂的晶型,混合物中葡萄糖和柠檬酸基本全部碳化,以柠檬酸为碳源制备的样品团聚现象较为严重且所得颗粒的粒径较大。使用纯磷酸铁锂与碳源煅烧的方法成功制备LiFePO4/C纳米颗粒,磷酸铁锂颗粒表面形成了约为10nm左右厚度碳层,对该材料电化学表征,在0.1C时,所制备的样品首次放电容量为150.3 mAh/g,材料电极反应可逆性很好,具有很好的导电性。