随着工业的快速发展,各类合成的难降解有机污染物已成为水污染的主要来源之一,给环境造成严重危害。传统的电芬顿虽消除了外加H₂O₂带来的缺点,高效低能耗、易于控制,但仅适用于窄的pH范围,无法避免污泥的产生,且过氧化氢的产生量低。针对上述问题,本论文以活性炭纤维（Activated Carbon Fiber,ACF）作为基材,采用循环伏安法将Mn₃O₄负载于活性炭纤维表面,制备出Mn₃O₄/ACF复合材料,并以之作为阴极,以铂丝为阳极一起构成异相类电芬顿体系,负载于ACF表面的Mn₃O₄为芬顿反应过程的催化剂,对目标污染物亚甲基蓝（Methylene Blue,MB）进行了降解,对制备条件和降解条件进行了优化,考察了该体系在不同pH条件下对亚甲基蓝的脱色率和TOC去除率,并对不同pH条件下体系中的活性氧物种进行了检测,初步探讨了降解机制。实验结果表明,在pH 3.0⁷.0的条件下该体系对亚甲基蓝均有较好的脱色率和矿化率,pH 3.0、pH 5.0和pH 7.0时脱色率可分别达到97.26%、99.97%、99.88%,TOC去除率达到69.79%、76.86%和88.55%。对体系中活性氧物种过氧化氢H₂O₂、羟基自由基·OH和超氧自由基O₂^-进行了测定,结果表明,pH 5.0时超氧自由基O₂^-为主要活性物质。该体系拓宽了电芬顿反应的pH范围且降解过程中羟基自由基和超氧自由基均参与了亚甲基蓝的氧化去除。以海藻酸钠作为过渡金属Fe的载体,通过配位反应的方式制备海藻酸铁（Fe（III）-Alg）固体催化剂微球,用于以ACF为阴极的异相类电芬顿反应降解亚甲基蓝（MB）;完成了材料的制备,对Fe（III）-Alg的制备条件进行了优化,对材料进行了SEM、XPS、FI-IR等表征分析。以MB去除率为依据,优化了体系对MB的降解条件。对类电芬顿体系中的活性氧物种进行了测定,讨论了目标污染物的降解机理。实验结果表明,以Fe（III）-Alg为催化剂的ACF阴极电芬顿体系,在最佳的反应条件下表现出了良好的去除效果,对目标污染物的去除率达97.33%,体系中·OH和·O2-共同参与了MB的氧化降解。该体系在宽的pH范围均有较好的去除效果,且Fe（III）-Alg微球催化剂易于分离去除,避免了催化剂对体系的二次污染,是一种简单、高效、低能耗的污水处理技术。用溶胶凝胶法和热处理法合成了Bi₂（MoO₄）₃并将其涂覆于Ti网上构成Bi₂（MoO₄）₃/Ti阴极,在电芬顿体系中用于催化O2还原产生H₂O₂,在海藻酸铁微球存在下降解模型污染物酸性橙II（Acid orange II,AOII）。对合成的Bi₂（MoO₄）₃结构进行了SEM、XRD和FTIR测定,对Bi₂（MoO₄）₃/Ti电极的电化学性质进行了交流阻抗和循环伏安检测。测定了通空气条件下Bi₂（MoO₄）₃/Ti阴极体系中H₂O₂的浓度及其随pH和电流密度的变化,并考察了海藻酸铁微球存在下AOII去除率随pH和电流密度的变化。实验结果表明,合成的钼酸铋为a-Bi₂（MoO₄）₃,Bi₂（MoO₄）₃/Ti电极显著改善了Ti电极的导电性,循环伏安结果显示其对O2还原为H₂O₂的电化学过程有明显的催化作用,且在还原过程中存在有Bi3+的电荷传递。Bi₂（MoO₄）₃/Ti阴极电解体系中H₂O₂的产生量随电流密度的增大而增大,在低电流密度下对pH有明显的依赖,但是高电流密度条件下则与溶液的pH无关。提出了低电流密度下的O2直接还原机制和高电流密度下的间接还原机制。在海藻酸铁微球存在时,该电芬顿体系对AOII有显著的去除作用,AOII的去除率随电流密度增大而增大,去除率在低电流密度下受pH影响,高电流密度下基本与pH无关,当电流密度为0.9 mA·（cm2）-1时,AOII的去除率可达到94.80%。