高酸值餐饮废油萃取反应耦合脱酸、酯化工艺的研究

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生物柴油是一种新型可再生能源,发展生物柴油产业是解决当前能源危机的有效途径之一。原料来源及成本高是生产生物柴油的主要问题,低价格的高酸值油脂是生产生物柴油的原料之一。在通过酯交换反应生产生物柴油的过程中,需将油脂中的脂肪酸脱除。传统的脱酸工艺存在缺点和不足。本文研究了一种新型、高效的高酸值油脂脱酸、酯化耦合工艺。萃取—酯化耦合工艺就是以甲醇作为萃取剂和反应剂,固体酸既作为萃取填料,又作为酯化反应催化剂。一方面降低了高酸值油脂的酸值,同时生成了脂肪酸甲酯(生物柴油)。本文以高酸值餐饮废油和甲醇为原料,通过实验比较,选择732强酸性阳离子交换树脂作为酯化反应的催化剂和萃取填料,以自下而上并流进料的萃取—耦合反应柱为试验装置,确定了萃取—酯化工艺的优化条件。单次过柱时,考察停留时间、醇油配比、温度、过柱次数对酸值和游离脂肪酸酯化率的影响。优化得到的参数为:进料流量1.60ml/min(停留时间为52.31min),醇油质量比1∶1,反应温度60℃,通过一次过柱,可以使废油酸值从52.45mgKOH/g油降低到2.95mgKOH/g油,游离脂肪酸(FFA)转化率达到94.53%;循环操作时,考察了进料流量、醇油配比、处理量对酸值和游离脂肪酸酯化率的影响。优化得到的参数为:流量6.20ml/min;醇油质量比0.5∶1,油重150.0g,反应温度60℃,循环时间5h,原料油酸值从52.45mgKOH/g油降低到2.15mgKOH/g油,游离脂肪酸转化率达到94.11%。将萃取—耦合过程后的油脂通过水力空化酯交换反应和减压精馏之后,制备的生物柴油性能符合我国生物柴油标准。本文还将萃取—酯化反应耦合工艺与单纯的萃取工艺和单纯的酯化工艺相比较,研究结果表明:在脱酸效果方面,萃取—酯化反应耦合工艺的脱酸效果相当于七级错流萃取工艺的脱酸效果;在酯化效果方面,当停留时间为32min时,萃取—酯化反应耦合工艺的酯化率为90.30%,而酯化工艺的酯化率仅为22%。无论在脱酸还是在酯化效果上,均优于传统的机械搅拌催化酯化工艺。催化剂使用寿命以及再生实验的结果表明:离子交换树脂可稳定使用30h其催化酯化能力没有下降的现象;通过3次再生,树脂的稳定性开始显著下降。
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