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甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留问题正在引起各国相关管理部门的重视。美国、加拿大、欧盟等许多国家或国际组织均制订了甲氧基丙烯酸酯类杀剂在多类食品和农产品中的残留限量。但是,我国对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂留所致的潜在危害、残留限量的研究严重不足。本论文对部分水果和蔬菜中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留测定方法进行细致的研究。
建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蔬菜水果中的嘧菌酯、醚菌酯和吡唑醚菌酯残留的新方法。对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择,获得的最佳分离和富集条件:40 mmmol／L硼酸盐-25mmol／L SDS溶液-15％乙腈运行缓冲溶液(pH8.4),进样量3.5kPa×150s,分离电压25kV。在优化的条件下,嘧菌酯、嘧菌酯和吡唑醚菌酯的富集倍数分别为882、588和439倍,线性范围为0.01～5.0mg／L,检出限为2.5、1.4和3.4μg／kg,加标回收率为86.5～97.1％、90.1～92.7％和91.4％～98.3％。
水相合成了通过巯基乙酸修饰的具有较高荧光强度、较窄半峰宽的CdTe量子点,并采用阳离子表面活性剂CTMAB对其进行再修饰,使其具有疏水性表面并且荧光强度得到进一步增强,经过系统的条件优化,最终获得了一种在水相中合成的荧光强度较高的且表面具有疏水性的CdTe量子点的新方法,为下文采用非水胶束毛细管电泳-激光诱导荧光法检测样品中奠定了基础。
建立了非水胶束毛细管电泳-间接激光诱导荧光检测果蔬中3种杀菌剂残留的新方法。系统研究了pH、缓冲液浓度、SDS浓度、缓冲液中水分含量和CdTe含量、分离电压对分离的影响,获得了最佳分离条件:电泳缓冲液为含40 mmol／L磷酸盐、120 mmol／L SDS、15％(V／V)经CTMAB再修饰的CdTe量子点甲酰胺溶液和15％(V／V)水的甲酰胺溶液,pH*为9.5,分离电压25 kV,压力进样3.5kPa×3 s。在最佳条件下,嘧菌酯、醚菌酯和吡唑醚菌酯的检出限均为0.001mg／kg,线性范围为0.01～5.0 mg／L；变异系数RSD分别为1.23％、2.46％和1.57％,平均加标回收率为81.7％～94.8％、88.6～95.7％和89.6～97.4％。