【摘 要】
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木质素是木质纤维素的主要成分,是自然界最大的芳香类物质来源,具有巨大的潜力,可作为生物基产品的生产原料。同时,木质素含有大量的酚羟基官能团,具有一定的抗氧化活性。但是由于木质素具有复杂的化学结构及分子量的多分散性,导致抗氧化组分产物得率较低,进一步影响其在高效抗氧化剂领域中的应用。基于此,本文主要对木质素进行催化解聚,并对解聚产物与抗氧化活性之间构效关系进行研究。由于木质素在解聚过程中的缩合反应严
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木质素是木质纤维素的主要成分,是自然界最大的芳香类物质来源,具有巨大的潜力,可作为生物基产品的生产原料。同时,木质素含有大量的酚羟基官能团,具有一定的抗氧化活性。但是由于木质素具有复杂的化学结构及分子量的多分散性,导致抗氧化组分产物得率较低,进一步影响其在高效抗氧化剂领域中的应用。基于此,本文主要对木质素进行催化解聚,并对解聚产物与抗氧化活性之间构效关系进行研究。由于木质素在解聚过程中的缩合反应严重影响木质素转化率,论文提供了一种以木质素单体作为封端剂抑制木质素缩合的方法,并考察了其抑制缩合机理,为提高木质素高效抗氧化组分得率提供了理论依据。主要研究结果如下:（1）首次研究了以木质素单体对羟基苯甲醇（HBA）为新型封端剂,提出了一种温和、高效的木质素酸催化解聚工艺,以提高木质素的抗氧化活性。将具有高含量β-O-4键的高分子量木质素（HMWL）为解聚原料,解聚产物通过乙酸乙酯进一步萃取获得具有高抗氧化能力的解聚乙酸乙酯可溶性木质素（DESL）。利用β-O-4键的木质素二聚体模型验证了封端剂促进解聚的机理。结果表明,HBA能显著抑制木质素的缩合,提高DESL的收率。当HBA添加量为3 mmol/g木质素时,150℃条件下的DESL产率为51.88%,分别是不添加封端剂情况下150℃和210℃的2.7倍和1.9倍。在150℃条件下,添加HBA的DESL对DPPH·的清除能力(IC50,65.2μg/m L)显著高于未添加HBA的DESL（125.7μg/m L）,接近于商品抗氧化剂BHT（57.3μg/m L）。因此,以木质素单体为封端剂的酸催化工艺能够有效地制备具有较高抗氧化活性的解聚木质素。此外,本研究还为以木质素单体为封端剂,通过缩合抑制木质素的高效酸催化解聚提供了新的思路。（2）以有机溶剂木质素及木质纤维生物质为底物,以Ni/C为催化剂,甲醇为溶剂进行催化氢解,产物通过二氯甲烷和乙醚进一步萃取获得具有高抗氧化能力的木质素低聚物和单酚类化合物,同时通过添加酸及封端剂HBA调控解聚产物木质素低聚物与单体的产物分布。结果表明,HBA能够明显抑制木质素的缩合,提高木质素低聚物和单酚类化合物得率。当HBA添加量为0.8 mmol/g木质素时,160℃条件下的木质素低聚物和单酚类化合物得率分别为31.7%和23.4%,分别是不添加HBA的解聚条件下的3.0和2.0倍。在160℃条件下,在160℃条件下,添加HBA的木质素低聚物对DPPH·的清除能力(IC50,61.3μg/m L)显著高于未添加HBA的木质素低聚物（113.7μg/m L）,接近于商品抗氧化剂BHT（57.7μg/m L）。有趣的是,研究发现当以木质纤维生物质为原料催化解聚时,HBA抑制木质素缩合效果更为明显。当HBA添加量为0.08 mmol/g木质纤维生物质时,木质素低聚物和单酚类化合物收率最高,分别为17.3%和38.9%（基于Klason木质素）,是不添加HBA时的2.5和2.0倍。同时,解聚过程中选择性产生木糖,这将为木质纤维生物质通过“木质素优先”策略的高效利用提供新思路。
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