镍对许多有机物有较高的电催化氧化活性，这些有机物包括醇类、酚类、醛类、胺类、腙类、希夫碱、类固醇、多羟基类和杂环化合物等。因此，镍电极对有机物的电化学催化氧化是一个研究热点。尽管人们对镍电催化氧化机理的探讨已经有不少报道，但多数是对伯醇催化氧化的研究，而对多羟基化合物(例如，四环素类和氨基糖苷类抗生素)的研究应用相对较少。在分析检测方面主要集中于镍修饰电极的报道，且大多仅限于流动注射分析中，还未见将纯镍电极用于色谱-安培检测的报道。 四环素类抗生素现在虽然很少用于人类，但其作为饲料添加剂仍然在大量使用。这类抗生素容易残留在食品中，危害人体健康，所以对四环素类抗生素的分析研究是一项很重要的工作。在众多分析方法中，高效液相色谱法的专属性强、灵敏度高，是四环素类药物检测的主要方法。 本论文根据镍对多羟基化合物的电催化氧化原理，在研究了纯镍电极对四环素的电催化氧化行为的基础上，研制了薄层式安培流通池，应用于高效液相色谱-安培检测法中，实现了对饲料样品中四环素类抗生素的分析测定，为高效液相色谱分析四环素类抗生素提供了新的检测方法。此外，为进一步寻找新型的镍电极材料及拓展镍电极在多羟基化合物电化学检测中的应用，论文还探索了化学镀镍和纯镍电极对醇类、糖类、链霉素族抗生素等其他多羟基化合物的电催化氧化响应。 第一章简要介绍了一些电极对多羟基化合物的电催化氧化情况、目前常用安培检测器的结构与检测模式以及四环素类抗生素的分析检测方法。最后阐述了本论文研究的技术路线和创新意义。 第二章研究了四环素在金、玻碳、汞膜、纯镍以及镍修饰电极上的电化学响应。选用催化氧化性能良好、响应稳定的纯镍为工作电极，进一步考察其对土霉素和强力霉素的电化学响应情况。 第三章在研究纯镍电极对四环素类抗生素电催化氧化的基础上，将纯镍作为工作电极，研制了安培流通池，将其应用于流动体系分析检测中，本章内容分为两个节： 第一节考察了流通池中电极的排布方式，以及所用垫片的厚度对响应信号的影响，确立较优的流通池结构。通过优化检测电位、载液浓度和流速等检测条件，建立流动体系安培检测3种四环素类抗生素(TCs)的方法。3种TCs的线性范围为0.1～100mg/L，检出限在35～45μg/L之间，该方法成功地用于四环素类药物的分析。 第二节将研制的镍电极安培流通池作为高效液相色谱的检测器，考察了流动相的组成、流动相的pH值以及柱温对4种TCs分离的影响，并通过柱后混合装置调节检测体系的pH值，建立色谱分离-电化学检测的分析方法。该方法对4种TCs的线性范围为0.5～90mg/L，检出限在50～390μg/L之间，并用于饲料中四环素类抗生素的测定。 第四章为了寻找新型的镍电极材料，本章采用比表面积大，催化氧化活性优良的化学镀镍电极为研究对象，研究其对四环素类抗生素的电催化氧化响应。另外，本章还探讨了镍电极对醇类、糖类及氨基糖苷类抗生素等多羟基化合物的电催化氧化性能及相应的规律，为扩展镍电极对其他多羟基化合物的电化学分析打下基础。