含有多变价金属离子的材料，例如金属氧化物、氢氧化物和硫化物等具有较高的放电比容量，因此，其作为超级电容器电极材料被广泛的研究。其中，以镍基材料为代表，尤其是氧化镍和氢氧化镍，均是较好的超级电容器电极材料，表现出较高的放电比容量和较长的循环寿命。然而，对于硫化镍的研究却相对较少，同时其电化学反应机理研究尚不深入。因此，本论文将以硫化镍作为研究电极材料，研究其作为超级电容器电极材料在碱性电解质中的电化学性能。　　电极材料的电化学性能很大程度上取决于材料的尺寸、形貌和结构等。从形貌方面考虑，多级结构兼具微米和纳米材料的特点，通过二者的协同作用来缩短电解液离子的扩散路径和增加充放电过程中的活性位点，从而提高材料的电化学性能。文中首先通过简单易行的水热法制备出花状多级β-NiS电极材料。当反应体系以水和二乙醇胺作为混合溶剂时，得到由松树枝状纳米结构组装而成的花状结构。将其应用于超级电容器中，多级花状β-NiS展现出较好的电化学性能，当电流密度分别为2A g-1和5A g-1时，放电比容量分别为857.8F g-1和513.0F g-1。当将溶剂更换成为水和DMF的混合溶剂时，得到的是由纳米片组装而成的多级花状β-NiS。其中，改变原料的用量，纳米片的数量也发生相应的改变。当电流密度为4A g-1时，进行3000次充放电过程后，放电比容量仍能保持在778.8F g-1。　　通过提高电极材料的导电性，将电极材料与具有良好导电性的碳材料（例如碳纳米管和石墨烯等）复合制备复合材料是提高电极材料电化学性能的另一种有效途径。文中将NiS纳米棒和还原氧化石墨烯（rGO）通过两步水热法成功复合。经过第一步水热过程得到氢氧化物复合材料前驱体。然后通过第二步水热进行离子交换和碳材料的还原，最终得到NiS纳米棒、NiS/CNTs和NiS/rGO复合材料。当将三种材料均作为电极材料应用于超级电容器中，NiS/rGO复合材料展现出最优异的电化学性能。在NiS/rGO复合材料中，NiS纳米棒均一的分布在还原氧化石墨烯的表面，形成了3D导电网络，提高了电极材料的导电性。另一方面，还原氧化石墨烯的引入，增加了电极材料的比表面积，为充放电过程提供更多的活性位点。同时抑制了电极材料在充放电过程中的团聚现象。电极材料经过2000次充放电过程后，放电比容量仍能保持在530.1F g-1。该工作进一步证实合成以还原氧化石墨为基础的复合材料是提高电极材料电化学性能的有效途径。　　合成多元金属硫化物也是提高电极材料电化学性能的有效途径之一。通过水热法控制硫化过程，制备由纳米颗粒聚集而成的多孔NiCo2S4六方片。在整个反应过程中，反应之初形成的镍钴氢氧化物作为后续硫化过程的前驱体。然后通过调节反应过程的升温速率来控制硫脲的分解，从而影响H2S的释放以及S2-离子到达镍钴氢氧化物的表面的速率及数量。当升温速率为1℃/min时，得到的产物为具有多孔结构的NiCo2S4六方片，继承了前驱体的形貌；当提高升温速率为5℃/min时，得到的仅为NiCo2S4纳米颗粒，前驱体的形貌未能完好保持。将二者应用于超级电容器中，多孔NiCo2S4六方片展现出较高的放电比容量和较好的循环性能，这归功于互相连接的纳米组成单元、多孔结构以及小尺寸的NiCo2S4纳米颗粒缩短了电解液离子的扩散路径，以及三元金属硫化物较高的电子电导率。当电流密度设置为10A g-1时，循环5000周后，放电比容量仍高达852.5F g-1。