ODS钢中微观结构与氧化物纳米粒子研究

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近年来,由于世界范围内对能源需求的日益增加,第四代核电技术以及聚变堆的发展得到了世界各国的大力推进,面对堆内严苛的环境挑战,ODS钢因其出色的抗辐照性能与优异的高温性能被认为是最有希望之一的包壳候选材料。本文利用湿磨法球磨粉末和SPS烧结技术成功制备了显微结构与力学性能良好的ODS钢,为湿磨法大规模制备ODS钢提供了实践基础。通过改变ODS钢中的组分,系统的研究了合金元素Al与稀土氧化物La2O3、CeO2添加对ODS钢微观组织、力学性能与耐腐蚀性能的影响,并通过EBSD、STEM、XPS等实验技术探究了ODS钢内部微观结构特征,揭示了不同元素成分下性能变化背后的微观机理。本文主要研究结果如下:(1)通过向湿磨法制备ODS钢中添加Al能够有效细化基体内部的第二相粒子,提高纳米粒子的数量密度,且随着Al含量的增加,粒子细化的趋势更为明显。Al元素的存在能够在烧结阶段提前与O反应形成尺寸较细的Al-O粒子,避免了粗大Cr-O、Cr-Ti-O粒子的形成,从而优化第二相粒子的分布。借助第二相粒子的细化,Al含量增加能够显著降低基体晶粒的平均尺寸,并抑制了双尺寸晶粒的分布,使晶粒分布更为均匀。在弥散强化与细晶强化的作用下,ODS钢的拉伸强度得到了显著提升,在15Cr3Al-ODS钢中,合金的拉伸强度达到了775.3MPa,相应的延伸率为15.1%。(2)在15Cr1Al-ODS钢中观察到了尺寸在5~50nm之间的氧化物纳米粒子。通过原子图像确定了观察到的Y-Ti-O与Al-O粒子的结构,分别为烧绿石结构的Y2Ti2O7与六方晶系的Al2O3,其空间群分别为Fd-3m与R-3C。(3)通过向ODS钢中添加Al能够使ODS钢表面在电化学腐蚀过程中形成致密的Al2O3钝化膜,保护了内部合金基体,降低了钝化电流(ipass),从而提升了ODS钢的耐腐蚀性能。并且随着Al含量的增加,整体耐腐蚀性能进一步提高。(4)通过调整工艺向ODS钢中引入TiFe2硬质相,基体中晶粒平均尺寸得到一定程度的细化,合金拉伸强度显著提升,力学性能得到了优化,同时合金显微硬度也有明显的提高。La2O3与CeO2添加的ODS样品中分别观察到了La、Ti与Ce、Ti富集的氧化物粒子,La-Ti-O与Ce-Ti-O粒子可以分别被标定为正交晶系的LaTiO3结构和CeTiO3结构,其空间群均为Pbnm。
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