L-5-甲基四氢叶酸钙的合成及工艺研究

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L-5-甲基四氢叶酸(L-5-MTHF)是一种新型的叶酸类药物,它常作为食品添加剂和营养保健品的主要成分,逐渐被人们所熟知。L-5-MTHF参与体内很多重要的生化反应,具有重要的药理作用。此类药物可以透过血脑屏障,能够预防老年痴呆、细胞贫血等症状。L-5-MTHF与其他药物相比具有疗效显著、功能齐全和副作用少的特点,逐渐成为医学和制药研究领域共同关注的焦点。本文对L-5-MTHF及其中间体四氢叶酸(THF)的合成方法进行了工艺研究,通过以叶酸为原料,硼氢化钠为还原剂,在反应液中加入保险粉作为抗氧化剂、以柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液替代水溶液作溶剂调控pH值,获得了高纯度高收率的目标产物。建立了合理可行的高效液相色谱检测方法,监测反应进程。本文主要考察了投料摩尔比、反应温度、缓冲液浓度和pH值等因素对产物的影响。通过对比实验确定了合成THF的最佳条件为:叶酸、硼氢化钠和保险粉摩尔比为1:17.5:1.3、反应温度为30℃、缓冲液浓度为0.2 M、缓冲液pH值为4.5时,得到THF的纯度为90.1%,收率为81.1%。当叶酸和硼氢化钠摩尔比为1:38、反应温度为50℃、缓冲液浓度为0.2 M、pH值为6.5、甲醛添加量为0.4 mL,可以得到纯度为88.9%,收率为70.4%的5-MTHF。以ɑ-苯乙胺为拆分剂对5-MTHF进行拆分及结晶,得到了光学纯度为98.5%的L-5-MTHF。通过核磁、红外和紫外分光光度计对目标产物进行了结构表征,确定合成目标产品结构正确。本合成路线具有方法简单,反应时间短,易于操控和绿色环保的特点,将为今后制备高纯度高收率的L-5-MTHF奠定基础。
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