实现原子尺度(100 fs)上空间和时间的实时观测对自然科学的研究具有重要意义。兆电子伏特超快电子衍射(MeV UED)技术,同时具备了飞秒激光脉冲的高时间分辨率和电子衍射的高空间分辨率,因此是研究原子尺度物质结构变化的一种有效方法。近年来,随着加速器领域的快速发展,MeV UED概念的提出,各大高校与科研机构都在建立自己的原型机装置。这些装置的性能在很大程度上受限于电子束(MeV)的高亮度以及其在电荷量、能量和峰值电流等方面的高稳定性。因此利用高精准的测量方法来准确校准电子束的这些参数显得尤为重要。本论文一方面提出了一种新的方法,可以广泛的应用在MeV UED装置上并提高其分辨率。基于爱因斯坦光电效应原理,利用超短激光脉冲激发光阴极微波电子枪表面发射出电子束,然后电子束经过微波电场加速后,依靠微波偏转腔(rf deflecting cavity)来测量电子束的纵向长度。我们利用GPT(General Particle Tracer,GPT)软件定量模拟了电子束经过微波加速后的性能,发现不同的激光注入相位对应射出的电子束到偏转腔的飞行时间不同,定量的找到了不同微波加速相位与电子束(bunches)纵向长度压缩效应的线性关系。基于这些理论和定量计算的基础,我们搭建了MeV UED原型机装置,实验中发现激光与微波相位抖动比较大,在分析并研究了引发抖动较大的原因后,进而搭建了改进机装置,最终在世界上首次得到270飞秒的相位抖动。另一方面,基于该抖动实验的研究,指导了我们进行单晶金泵浦-探测实验装置运行的相位,观测了金晶格的加热过程。本论文介绍了我们通过不同方法尝试和优化了激光与微波相位抖动测量实验,不但首次发现并证明了新的物理,即激光与微波的相位抖动和微波与电子束的相位抖动有线性关系,而且最终提高了新机器性能,得到了40飞秒的超高时间分辨。最终指导了MeV UED的实验研究。