电子浆料用银粉的制备

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本文对化学还原法制备微细球形银粉和行星球磨法制备片状银粉进行了实验研究。 微细银粉采用化学还原法,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,通过抗坏血酸还原硝酸银制得。研究了反应体系pH值、反应物浓度、分散剂用量、还原温度、搅拌速度、硝酸银溶液滴加速度等对所制得银粉粒径和形貌的影响。采用X-射线衍射、扫描电子显微镜和激光粒度分析方法对所制得的银粉进行了表征。实验发现,银粉粒径随还原体系pH值的增大先是明显下降,随后变化不大;随硝酸银浓度和抗坏血酸浓度的增加,都是先增大后减小;随分散剂聚乙烯吡咯烷酮加入量的增加而减小;随还原温度的增加先是略有减小,随后减小趋势不明显;在360转/分到480转/分的搅拌速度范围内随搅拌速度的增加而增大;随硝酸银溶液滴加速度的加快先增大后减小。银粉呈球形或类球形。通过调节还原反应条件,化学还原法制备出的微细银粉粒径可控制在0.20~3.0μm的范围内。 片状银粉通过行星球磨法制备。单因素球磨试验结果表明,油酸作助磨剂时银粉片状较均匀且松装密度较低,油酸酰胺作助磨剂有利于银粉的片状化,以油酸+油酸酰胺作为复合助磨剂效果较好;湿法球磨效果优于干法球磨,球磨液体介质用无水乙醇较合适,无水乙醇对银粉浸润性和助磨剂的溶解性良好,有利于提高球磨效率,促进银粉片状化;球磨粒径较大的微细银粉更有利于得到片径较大的片状银粉。 球磨时的球料比、球磨转速、助磨剂用量、球磨时间经正交试验确定。正交试验表明,球料比是影响银粉实现低松装密度、大片径的最主要因素,其次依次是球磨转速、球磨时间、助磨剂用量。实验结果显示,球料比为10:1,球磨转速为150转/分,球磨时间为16小时,助磨剂用量为银粉质量的3%是获得低松装密度、大片径银粉的较优球磨条件。在该条件下球磨得到的片状银粉片径和松装密度分别可达到12.08μm、1.44g/cm3。
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