论文部分内容阅读
本文开展了无紫外光吸收的吗啉离子液体阳离子的高效液相色谱法的分析研究。其目的是发展简单、快速、可靠的测定吗啉离子液体阳离子新方法。本研究主要包括以下三部分内容:1、建立了快速分析无紫外光吸收的N-甲基,丙基吗啉离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相分离吗啉阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对测定吗啉阳离子的影响。最佳色谱条件为:以90%(v/v)(0.5mmol/L对氨基苯酚盐酸盐0.1mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液10%(v/v)甲醇为流动相,检测波长230nm,柱温30oC,流速1.0mL/min。在此条件下,测定N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966min,检出限(S/N=3)为0.07mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)为2.1%,保留时间的相对标准偏差(n=5)为0.02%。将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8%。本方法操作简单、准确、可靠。2、建立了无紫外光吸收的吗啉离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。采用反相C18色谱柱,以咪唑离子液体水溶液–有机溶剂(甲醇、乙腈)为流动相分离测定吗啉离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、咪唑离子液体和有机溶剂对分离和测定吗啉阳离子的影响。流动相中的咪唑离子液体既是间接紫外检测的背景紫外吸收试剂,又是改善吗啉阳离子分离的有效组分。最佳色谱条件为:以80%(v/v)0.5mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐–20%(v/v)甲醇为流动相,检测波长210nm,柱温30oC,流速1.0mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吗啉、N-甲基,丙基吗啉阳离子在9.0min之内达到基线分离。两种阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.15mg/L和0.29mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为1.19%和1.67%,保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.45%和0.69%。将此方法用于分析实验室合成的吗啉离子液体,加标回收率在99.6%~103.0%之间。本方法简便、实用。3、建立了快速测定无紫外光吸收的丙基吗啉离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(咪唑离子液体-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相分离测定丙基吗啉阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定丙基吗啉阳离子的影响。最佳色谱条件为:85%(v/v)(0.5mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐0.1mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液15%(v/v)甲醇为流动相,检测波长210nm,柱温30oC,流速1.0mL/min。在此条件下,丙基吗啉阳离子的保留时间2.5min,检出限(S/N=3)为0.02mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于1.08%,保留时间的相对标准偏差(n=5)小于0.02%。将此方法用于分析实验室合成的丙基吗啉离子液体,加标回收率在100.5%。