凉粉草多糖-脱支蜡质玉米淀粉复合凝胶特性及其负载姜黄素缓释性能

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脱支淀粉(debranched starch,DBS)是一种典型的酶改性淀粉,其线性的结构和极强的回生能力使其具有良好的包载能力,可通过与小分子物质进行作用实现对其有效的负载,这使得DBS在食品和医药等领域中已经被广泛应用。为了进一步提升DBS的应用潜力,化学修饰方法已被运用来改善脱支淀粉的理化特性。但化学改性可能涉及化学残留问题,产品的安全性有待商榷。已有研究表明非淀粉多糖能够有效的改善淀粉的凝胶和回生性能,因此将非淀粉多糖与DBS进行复配对于优化淀粉性能具有较好的研究前景。本论文用普鲁兰酶脱支法制备了脱支蜡质玉米淀粉(debranched waxy maize starch,DWMS),对其各项理化特性进行表征,随后将凉粉草多糖(Mesona chinensis Benth polysaccharide,MCP)与DWMS进行复配,探究了MCP对DWMS凝胶、流变、微观结构和回生特性的影响,并结合实验结果分析了MCP与DWMS之间相互作用机理。最后,将DWMS和MCP复配,构建了基于DWMS-MCP为壁材的负载姜黄素(Curcumin,Cur)微胶囊,对微胶囊的各项指标进行表征并进行体外胃肠道释放试验探究其作为缓释载体的潜力。主要研究内容和结果如下:(1)通过普鲁兰酶脱支处理(58℃,8 h)蜡质玉米淀粉(waxy maize starch,WMS)制备得到DWMS,并对脱支前后淀粉的结构特性进行表征。淀粉链长分布实验结果显示,WMS中的分子聚合度(DP)几乎都大于100 DP(98%),脱支处理之后DWMS主要有线性短链淀粉组成(70%<100 DP)。糊化实验结果显示DWMS表现出极低的粘度在整个过程中。粒径和电位测试结果显示,DWMS的粒径(16.7μm到4.7μm)和zeta电位(53.3 m V到27.9 m V)相较于WMS显著降低。DWMS相比于WMS具有更高的溶解性和更低的溶胀能力。通过脱支后回生,WMS淀粉的结晶类型完全改变,WMS的A型淀粉经脱支处理后转变为B型。热力学测试结果显示,相比于WMS,DWMS的热稳定性降低,其淀粉分子的初始降解温度降低。(2)研究了MCP对DWMS凝胶流变和结构特性影响及其相互作用机理。通过将不同浓度的MCP(0%,0.5%,1%,3%和5%,w/w)与DWMS(5%,w/v)进行复配制备了DWMS-MCP复合凝胶,研究MCP对DWMS凝胶质构、流变、微观结构等的影响。质构和流变特性结果显示,添加1%的MCP凝胶的凝胶强度和硬度明显高于其他组。低场核磁共振结果显示随着MCP含量的增加,DWMS-MCP凝胶体系的T2值呈下降趋势。然而,与其他样品相比,DWMS-1%MCP凝胶强结合水含量最高(A21,4.6±0.7 g/100 g),弱结合水含量最低(A23,94.2±0.8 g/100 g)。结合倒置荧光显微镜观察结果,发现其作用机理可能为:低浓度的MCP可以与DWMS相互作用,形成一个比DWMS更强的凝胶网络,导致分子链被更好地排列,并重新排列成更有序的结构。然而,过量的MCP导致MCP发生自聚集现象,DWMS与MCP发生相分离,阻碍淀粉的有序重排,从而破坏有序结构和凝胶的稳定性。(3)探究了MCP对DWMS短期回生特性的影响。结果显示DWMS的短期回生(1天)可分为两个阶段。在第一阶段(0-4 h),DWMS的凝胶硬度迅速增加。然而,在第二阶段(4-24 h),DWMS的凝胶硬度增加缓慢。在整个短期回生过程中,低浓度的MCP(0.5%和1%)可以增加凝胶化的速度,然而高浓度的MCP(3%和5%)却降低了凝胶强度。XRD的结果证明,DWMS凝胶的相对结晶度(RC)随着储存时间的增加而增加,并且在第一阶段明显增加,然而在第二阶段的结晶度略有增加,表明DWMS的快速回生主要发生在前4 h。并且MCP对DWMS结晶度的影响与凝胶强度变化一致。扫描电镜和粒径测试结果显示,DWMS短期回生的第二阶段似乎是由淀粉颗粒的聚集所主导的。(4)通过将DWMS和MCP作为壁材构建负载Cur微胶囊,进一步探究了MCP对微胶囊缓释性能的影响。随着MCP的增加,微胶囊对Cur的包埋效率和负载能力逐渐增加,这与结晶度的降低和粒径变化趋势一致。MCP的加入增加了体系中的亲水基团,并通过增加zeta电位绝对值使得微胶囊能够更好的对Cur进行包埋。红外光谱结果显示,DWMS,Cur和MCP之间通过氢键相互作用形成微胶囊,并实现对药物的包埋。X射线衍射结果表明Cur阻碍了DWMS的短期回生和重结晶,降低了微胶囊的相对结晶度。随着MCP的加入相对结晶度降低更明显。微胶囊对DPPH表现出良好的清除能力,并且随着包埋率和MCP的增加,抗氧化能力逐渐增加。体外胃肠道释放实验结果证明,微胶囊在模拟胃液和肠液中都实现了缓慢释放,并且微胶囊在肠液中的释放速度明显慢于胃液中。这可能于胃液的p H较低,在酸性环境下易于淀粉的降解。
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