光电化学水分解技术可将太阳能转化为氢能,且产物单一,易于存储,成为极具前景的太阳能转换技术之一。然而该技术依然面临着水氧化反应动力学缓慢及过电势较高等诸多挑战,严重制约了水分解的能量转换效率。因此,制备出一种高效稳定且低成本的光阳极材料是光电化学水分解产业化应用的基本前提。Ta3N5是一种非常有潜力的光阳极候选材料,在AM 1.5G太阳光照射下,理论光电流密度和太阳能转换效率分别能达到12.8 m A·cm-2和15.9%。但Ta3N5在实际应用中也存在局限性,如载流子迁移率较低(1.3～4.4 cm~2·V-1·s-1)、复合速率快（<10 ps）以及有效质量各向异性显著等问题。近年来,研究者利用离子掺杂、异质结和功能层构建及助催化剂协同催化等方法改善电荷分离效率与注入效率,旨在提高光阳极的光电化学性能实现低偏压分解水。此外由于构建异质结和担载功能层等方法受限于两种材料的能带结构不匹配、界面接触质量差及Ta3N5自身易氧化等问题,极大限制了材料种类及制备方法的选择,因而仍存在很大挑战。本文以改善Ta3N5纳米棒阵列光阳极电极-电解液界面的电荷分离与传输为研究目标,设计了具有连续固-固结和固-液结异质结构的Ta3N5/Sr Ta O2N纳米棒阵列光阳极及利用原子层沉积（ALD）技术制备出Al掺杂Zn O（AZO）-Ti O2功能层担载的Ta3N5-Cu2O纳米棒阵列光阳极。通过异质结的构建或沉积氧化物层及担载助催化剂等手段,有效促进了Ta3N5光生电子-空穴对的分离和运输,从而实现了光阳极开启电势的降低和光电流密度的有效提升。本文具体研究内容如下:（1）取向生长的Ta3N5/Sr TaO2N纳米阵列异质结拓宽耗尽区改善光阳极电荷分离效率。本文采用熔盐高温氮化法及二次烧结成功制备出Ta3N5和Ta3N5/Sr Ta O2N光阳极,并通过改变前驱物Sr CO3的含量来调控Sr Ta O2N壳层的厚度,以此探究不同厚度的Sr Ta O2N层对Ta3N5光阳极光电化学性能的影响。TEM、XPS和M-S等测试证实了Sr Ta O2N成功生长在Ta3N5纳米棒表面且两者之间存在强烈的相互作用,形成了Type-II型异质结构。随后确认了具有连续Ta3N5-Sr Ta O2N（固-固）结和Sr Ta O2N-电解质（固-液）结的Ta3N5/Sr Ta O2N光阳极能使光生空穴尽可能产生于拓宽的耗尽层中实现光吸收最大化,在促进电荷分离的同时缩短了空穴到电解质的扩散距离,从而有效降低了体相中的载流子复合,使光阳极-电解液之间具有更大的电势梯度,使得更多的光生空穴能够到达光阳极表面参与水氧化反应,因此Ta3N5/Sr Ta O2N光阳极表现出更加优异的光电化学性能。（2）ALD沉积氧化物层提升Ta3N5-Cu2O n-p异质结光阳极水分解性能。为进一步改进异质结光阳极的稳定性和光电流密度,本文在Ta3N5-Cu2O Type-II型异质结基础上利用ALD技术沉积了Al掺杂Zn O（AZO）-Ti O2氧化物复合保护层。其中,AZO层能隔绝光阳极与电解液的直接接触,阻止光阳极中电解质的渗透并能够钝化光阳极表面态以增加光生载流子的浓度。而Ti O2层能有效萃取AZO层中的电荷并调控电极-电解液界面的能量,产生更大的能带弯曲。最后选择Co OOH作为助催化剂对Ta3N5-Cu2O/AZO-Ti O2光阳极进行修饰,在助催化剂和功能层的协同作用下光阳极稳定性大幅提高,实现了AM 1.5G标准太阳光下0.40VRHE的开启电势,以及1.23 VRHE下4.61 m A·cm-2的光电流密度。