本文采用Kr?hnke法合成了两种不同取代基的2,2′:6′,2″-三联吡啶:4′-(4-甲氧基苯基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶(L1)和4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(L2)。利用这两种配体在水热/溶剂热条件下得到了七种三联吡啶Zn(II)/Cd(II)/Cu(II)配合物及其单晶:[Zn(L1)2](ClO4)2 (1);[Cd(L1)2](ClO4)2 (2);[CdCl2L2]·DMF (3);{[Zn(tp) L1]·H2O}n (4);[Cu2(tp)(L1)2 Cl2]·H2O(5);[Cu(mp)L1]2·H2O(6)和{[Cu(tp) L1]·H2O} n(7)。通过X-射线单晶衍射测定了这些配合物的结构并从红外光谱、元素分析、热重分析、荧光光谱等方面进行表征和研究。在这七种配合物中,4和7是配位聚合物,5为双核结构,其它的为单核结构;其中配合物3、5和6通过分子间的氢键作用而成为超分子体系。比较这七种配合物的结构,说明辅助配体和阴离子对配合物晶体结构的形成有较大影响。其中对苯二甲酸在合成三联吡啶配位聚合物的分子识别和自组装中更为有效。对于三联吡啶Zn(II)/C(II)d配合物,通过测定它们在固态或液态时的荧光光谱,比较了不同取代基的三联吡啶以及不同金属离子对荧光性能的影响,为它们的潜在应用作了一些基础性的研究。