二维过渡金属硫族化合物（TMDCs）拥有着原子级厚度、1～2 e V范围的带隙、强的自旋轨道耦合以及优异的机械柔韧性,这为下一代自旋电子学、光电子学和柔性电子器件的研究提供了平台。近年来,在工业生产、红外遥感探测和图像传感等领域对宽波段的光电探测器有着重大需求。因此,研发高精度宽光谱响应范围的光电探测器显得尤为重要。然而,基于TMDSc材料的光电探测器面临一些严峻的挑战。单层TMDCs材料由于原子级别的厚度,而导致可见光范围的吸收效率低,从而无法满足在光电领域中实际应用。并且由于TMDCs带隙的大小而制约了在宽波段范围的光电探测器件应用。本论文研究TMDCs的层数调控和在TMDCs上外延生长范德华瓦尔斯异质结。主要是使用化学气相沉积（CVD）的方法成功制备出多层的2H和3R相结构的WSe2、双层WS2/Mo S2异质结、Sb2O3/单晶TMDCs异质结以及Sb2O3/多晶W（Mo）S2异质结,并将其运用到高性能的光电探测领域。论文主要的研究内容如下:（1）采用化学气相沉积方法制备了多层具有3R-和2H-堆垛方式的WSe2纳米片。利用像差校正扫描透射电子显微镜（AC-STEM）观察到,多层2H-WSe2是由交替的W和Se原子排列具有中空的蜂窝状格子,而3R-WSe2是中间占据的蜂窝状格子。此外,通过拉曼光谱（Raman）和荧光光谱（PL）研究了2H-和3R-WSe2的层数效应。而在非线性光学领域,比较了2H-和3R-相的WSe2晶体的二次谐波信号强度随着层数的关系。最后,基于不同厚度的3R-WSe2的光电探测器表现出优异响应率（R）、探测率（D*）、外部量子效率（EQE）和快速的响应时间。（2）采用两步化学气相沉积的方法制备出横向双层WS2-Mo S2异质结。利用拉曼光谱、荧光光谱、二次谐波成像（SHG）和球差扫描透射电子显微镜对生长的双层WS2-Mo S2异质结的光学性质和化学结构进行了详细的研究。接着,借助开尔文探针力显微镜（k PFM）研究了双层的WS2和Mo S2之间的电势分布。最后,构筑了基于双层WS2-Mo S2异质结的器件展现出典型的半导体特性和优异的光电性能。（3）通过两步化学气相沉积方法制备了在单层的W（Mo）硫属化物的纳米片上外延生长三角形Sb2O3谐振腔。通过使用光学显微镜（OM）和原子力显微镜（AFM）研究了Sb2O3谐振腔/TMDCs的形貌和厚度分布。接着使用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和选区电子衍射（SAED）探究了Sb2O3谐振腔/TMDCs的物相和晶体结构。此外,借助共聚焦拉曼设备研究了不同激发波长下拉曼振动峰和荧光峰与外延生长在TMDCs上不同厚度的Sb2O3谐振腔的关系。最后,构筑了Sb2O3谐振腔集成于单层TMDCs的器件并研究了其光电性能。（4）通过两步化学气相沉的方法制备了在单层多晶的TMDCs（Mo S2和WS2）薄膜上外延生长Sb2O3纳米片。以外延生长的Mo（W）S2/Sb2O3为模板,通过PMMA辅助转移方法构筑另外的两种不同堆叠结构（Sb2O3/Mo（W）S2和Mo（W）S2/Sb2O3/Sb2O3/Mo（W）S2）。通过使用光学显微镜、拉曼光谱、荧光光谱和吸收光谱等表征手段研究了不同堆叠结构的光学性质。此外,构筑了基于不同堆垛结构（Mo（W）S2/Sb2O3、Sb2O3/Mo（W）S2和Mo（W）S2/Sb2O3/Sb2O3/Mo（W）S2）的光电探测器不仅表现出对激光功率密度和栅极电压敏感,而且还表现出紫外-可见-短波长红外区域的宽光谱响应。